[发明专利]一种溶胶凝胶法改性阻燃乙烯-乙酸乙烯酯共聚物的方法有效
申请号: | 201810616191.2 | 申请日: | 2018-06-14 |
公开(公告)号: | CN108752727B | 公开(公告)日: | 2020-07-14 |
发明(设计)人: | 李定华;杨荣杰;吴凡;程博;阿尔贝托·弗拉舍;乔万尼·卡米诺 | 申请(专利权)人: | 北京理工大学;意大利都灵理工大学 |
主分类号: | C08L23/08 | 分类号: | C08L23/08;C08L23/06;C08L83/04;C08L51/06;C08K13/02;C08K3/36;C08K3/22;C08K3/26;C08K3/02;C08K3/34;C08K5/3492;C08J3/22 |
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地址: | 100081 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 溶胶 凝胶 改性 阻燃 乙烯 乙酸 共聚物 方法 | ||
1.一种溶胶凝胶法改性阻燃乙烯-乙酸乙烯酯共聚物的方法,其特征在于:具体步骤如下:
步骤一、溶胶制备:将正硅酸乙酯与蒸馏水按1:2~1:6比例混合后,在搅拌条件下加入共溶剂乙醇,加入催化剂调节pH为3~7,搅拌得到稳定透明的体系,即得溶胶;
步骤二、溶胶凝胶法反应挤出乙烯-乙酸乙烯酯共聚物/二氧化硅母粒:乙烯-乙酸乙烯酯共聚物在烘箱中60~100℃烘干2~6h后,将乙烯-乙酸乙烯酯共聚物在双螺杆挤出机中熔融挤出,挤出物为熔体;在挤出过程中通过料斗向熔体中加入步骤一制得的溶胶,得到溶胶凝胶法反应挤出乙烯-乙酸乙烯酯共聚物/二氧化硅母粒;
步骤三、将乙烯-乙酸乙烯酯共聚物、步骤二制得的乙烯-乙酸乙烯酯共聚物/二氧化硅母粒、相容剂、无机阻燃剂和加工助剂先分别在60~100℃的烘箱中烘2~6h后,再将它们放在高混机中混合15~30min,最后在双螺杆挤出机中进行熔融挤出,得到溶胶凝胶法反应挤出制备改性阻燃乙烯-乙酸乙烯酯共聚物;以溶胶凝胶法反应挤出制备改性阻燃乙烯-乙酸乙烯酯共聚物总质量为百分之百记,所述的乙烯-乙酸乙烯酯共聚物、步骤二制得的溶胶凝胶法反应挤出乙烯-乙酸乙烯酯共聚物/二氧化硅母粒、相容剂、无机阻燃剂、加工助剂添加量分别为:30~50%、3~8%、3~8%、40~55%、0.2~1%。
2.如权利要求1所述的一种溶胶凝胶法改性阻燃乙烯-乙酸乙烯酯共聚物的方法,其特征在于:步骤一所述催化剂包括氢氟酸HF、盐酸HCl、氢碘酸HI、硝酸HNO3、硫酸H2SO4、氯化钙CaCl2或一水合氨NH4OH中的一种。
3.如权利要求1所述的一种溶胶凝胶法改性阻燃乙烯-乙酸乙烯酯共聚物的方法,其特征在于:步骤二所述双螺杆挤出机的温度为100℃~140℃,喂料频率8~12rpm,主机频率为18~22rpm。
4.如权利要求1所述的一种溶胶凝胶法改性阻燃乙烯-乙酸乙烯酯共聚物的方法,其特征在于:步骤二所述乙烯-乙酸乙烯酯共聚物中的乙酸乙烯酯VA含量为18%、28%、33%以及46%中的一种或两种。
5.如权利要求1所述的一种溶胶凝胶法改性阻燃乙烯-乙酸乙烯酯共聚物的方法,其特征在于:步骤三所述的相容剂包括低密度聚乙烯LDPE、线性低密度聚乙烯LLDPE、乙烯-丙烯酸乙酯EEA、马来酸酐接枝改性聚乙烯、马来酸酐接枝改性聚丙烯、乙烯-辛烯共聚物POE或甲基丙烯酸缩水甘油酯接枝改性乙烯-辛烯共聚物POE-g-GMA中的一种或两种。
6.如权利要求1所述的一种溶胶凝胶法改性阻燃乙烯-乙酸乙烯酯共聚物的方法,其特征在于:步骤三所述无机阻燃剂包括:金属氢氧化物、无机磷阻燃剂、无机盐类阻燃剂或无机矿物中的一种或几种的混合物。
7.如权利要求6所述的一种溶胶凝胶法改性阻燃乙烯-乙酸乙烯酯共聚物的方法,其特征在于:所述金属氢氧化物选自氢氧化铝ATH和氢氧化镁MH;所述无机磷阻燃剂选自红磷、聚磷酸铵APP和次磷酸铝AlHP;所述无机盐类阻燃剂选自三聚氰胺聚磷酸盐MPP、三聚氰胺氰尿酸盐MCA和硼酸锌ZB;所述无机矿物选自蒙脱土、海泡石、坡缕石、勃姆石、水滑石、水镁石、水菱镁石、蛭石、硅灰石、埃洛石和碳酸钙镁石。
8.如权利要求1所述的一种溶胶凝胶法改性阻燃乙烯-乙酸乙烯酯共聚物的方法,其特征在于:步骤三所述的加工助剂选自抗氧剂、流动剂和偶联剂。
9.如权利要求8所述的一种溶胶凝胶法改性阻燃乙烯-乙酸乙烯酯共聚物的方法,其特征在于:所述的抗氧剂选自受阻酚类抗氧剂、亚磷酸酯类抗氧剂、受阻胺类抗氧剂中一种或多种;所述流动剂选自硅酮类的流动改性剂、聚乙烯蜡流动剂、硬脂酸锌以及硬脂酸钙;所述偶联剂选自铬络合物、硅烷类和钛酸酯类。
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