[发明专利]一种分析纯试剂5-磺基水杨酸提纯方法

说明书

本发明公开了一种分析纯试剂5‑磺基水杨酸提纯方法，所述5‑磺基水杨酸粗品依次经过母液纯化、离子交换纯化和干燥纯化得到分析纯试剂5‑磺基水杨酸；所述母液纯化采用粗品与母液等比例混合，洗涤纯化粗品表面和内部的硫酸，得到半成品；半成品配制成过饱和溶液，并将过饱和溶液与D315阴离子交换树脂进行离子交换，静态结晶得到结晶湿品；将结晶湿品经过离心干燥、鼓风干燥进行干燥纯化，得到分析纯试剂5‑磺基水杨酸成品；本发明利用5‑磺基水杨酸结晶剩余的母液来洗涤粗品、饱和溶液离子交换提纯工艺技术，使得5‑磺基水杨酸母液多次循环利用，节省资源浪费，减少环境危害；收率大幅提高，产品质量满足GB/T 10705‑2008要求，降低能耗，节约成本。

技术领域

本发明涉及分析纯试剂提纯技术设备领域，特别涉及一种分析纯试剂5-磺基水杨酸提纯方法。

背景技术

5-磺基水杨酸是化学分析中常用的试剂，可用做生化试剂、分析试剂及络合指示剂，在医药行业是生产强力霉素、甲烯土霉素、氯地孕酮等的主要原料，另外在染料工业、电镀行业也被广泛使用。

5-磺基水杨酸的合成原理：

根据《精细有机化工产品实用生产技术》水杨酸：硫酸的摩尔比1:5，而理论比例是1:1，所以第一步反应生成的粗品中存在的大量的浓硫酸，浓硫酸存在的粗品的表面或粗品内部。目前常用的提纯方法是反复重结晶，即使多次重结晶，其硫酸盐指标也不能满足GB/T10705-2008要求。多次重结晶还会导致产品收率的严重下降，另外重结晶剩余的母液由于存在高含量的硫酸根，既不能继续重结晶，又不能回到第一次重结晶的溶液中。

现有技术中，化学试剂行业对第三次浓缩剩余的母液基本都是报废处理，不仅给企业造成资源的浪费，对环境也造成了巨大的危害。

根据授权公告号CN103274971B采用的是复配净化剂与5-磺基水样加热回流。由于5-磺基水杨酸对金属灵敏度较高，遇铁颜色变红。此工艺对设备要求较高、能耗较大，操作要求比较苛刻；根据申请公布号CN102219716A采用的是对5-磺基水杨酸活性炭吸附、4A分子筛吸附两步工艺提纯，由于5-磺基水杨酸主要杂质是硫酸根，活性炭吸附(脱色、除铁)，4A分子筛(脱水、吸附低分子量的有机物)，对硫酸根的去除不理想。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明提供了一种分析纯试剂5-磺基水杨酸提纯方法，针对现有技术中的不足，采用5-磺基水杨酸母液洗涤、饱和溶液离子交换提纯工艺技术；使得5-磺基水杨酸母液二次回用，节省资源浪费，减少环境危害；与现有技术相比收率大幅度提高，母液多次循环利用，离子交换树脂可以再生、循环使用，符合绿色、环保的要求；产品质量满足GB/T 10705-2008要求，降低了能耗，节约了生产成本。

为达到上述目的，本发明的技术方案如下：一种分析纯试剂5-磺基水杨酸提纯方法，包括5-磺基水杨酸粗品、母液洗涤、过滤A、过饱和溶液配制、离子交换、过滤B、静态结晶、离心干燥、鼓风干燥和检验包装，其特征在于：

所述5-磺基水杨酸粗品依次经过母液纯化、离子交换纯化和干燥纯化得到分析纯试剂5-磺基水杨酸；所述母液纯化采用5-磺基水杨酸粗品与5-磺基水杨酸母液按照重量百分比等比例混合，在搅拌条件下混合，洗涤纯化5-磺基水杨酸粗品表面和内部的硫酸，得到5-磺基水杨酸半成品；所述离子交换纯化是将5-磺基水杨酸半成品配制成过饱和溶液，并将过饱和溶液与D315阴离子交换树脂进行离子交换，并经过静态结晶得到5-磺基水杨酸结晶湿品；所述干燥纯化是将5-磺基水杨酸结晶湿品经过离心干燥、鼓风干燥进行干燥纯化，得到分析纯试剂5-磺基水杨酸成品。