[发明专利]一种钛白固废生产电池级正磷酸铁的方法

说明书

本发明属于新能源电池材料领域，包括以下有效步骤：将钛白固废加水充分溶解，加入絮凝剂后，通过多级沉降过滤，得到高纯度的硫酸亚铁溶液；将制得的硫酸亚铁溶液与磷源溶液按摩尔比1:1在反应釜内充分混合后，控制溶液PH为5‑7，控制温度25℃‑35℃，搅拌反应2小时左右，反应制得磷酸亚铁浆料和硫酸钠；将反应后的磷酸亚铁浆料和硫酸钠进行过滤洗涤除去硫酸钠，洗涤后滤饼打浆，将磷酸亚铁浆料分散砂磨；将砂磨后的磷酸亚铁浆料与磷酸按摩尔比1:1‑1:2在反应釜内混合，加入氧化剂，充分反应后，将浆料升温至80℃‑100℃，熟化2‑3小时；将反应后的磷酸铁浆料冷却，利用洗涤并鼓膜压滤，然后，输送干燥脱去游离水后，通过煅烧脱去结晶水，即得到电池级正磷酸铁。

技术领域

本发明属于新能源电池材料领域，尤其涉及一种钛白固废生产电池级正磷酸铁的方法。

背景技术

钛白是一种高档优质的白色无机颜料，目前，钛白粉的生产方法有硫酸法和氯化法两种，硫酸法生产钛白粉每产1吨钛白约副产3.5～4吨硫酸亚铁。因而产生了大量的废副硫酸亚铁，如此大量的废副硫酸亚铁如仍采用原始堆积方式，所占用的场地之大和对环境的影响都严重地制约钛白工业的发展。

为了对废副硫酸亚铁进行充分的回收利用，以往也有人将钛白废副硫酸亚铁用于做铁触媒、净水剂、饲料添加剂、土壤改良剂等，相对产出的钛白废副硫酸亚铁的量而言，这些处理途径的消耗量都很小，仍有大量的废副硫酸亚铁亟待综合利用，不然将造成严重的环境污染，并且还浪费了宝贵资源。

随着磷酸铁锂电池的大规模使用，磷酸铁做为磷酸铁锂正极材料的主要原料，其需求量大大提高，但是现在的磷酸铁制备一般采用亚铁盐、氧化剂和磷酸盐反应的工艺，但是存在的问题是：1.由于三价铁离子特别容易水解沉淀，所以在制备磷酸铁过程中，容易产生氢氧化铁等杂质导致磷酸铁纯度不高；2.铁溶液的净化，特别是其中的锰、镁、镍、钠等离子，难以用较低的成本进行除掉，所以必须采用高纯度的铁原料，如高纯铁粉、高纯硫酸亚铁来制备，造成成本高；3.液相沉淀来制备磷酸铁存在粒径太粗等问题，而采用溶胶等方法制备的超细磷酸铁存在杂质不容易洗掉等缺点；4.粒径不可控，团聚现象严重，粒径较大，一般大于1微米；5.废水产生量大，一般一吨磷酸铁废水产生量高达100吨。

为了解决上述技术问题，人们根据相关的化学反应，尝试利用钛白废副硫酸亚铁来作为磷酸铁的制备原料，并取得可喜的成绩，但目前利用钛白废副硫酸亚铁生产磷酸铁还有一定的固体废弃物产生，同时耗能高，因此，迫切需要一种能够减少或无固体废弃物产生且耗能低的节能环保的方法来通过钛白废副硫酸亚铁来生产正磷酸铁。

发明内容

本发明针对上述的利用钛白废副硫酸亚铁生产磷酸铁所存在的技术问题，提出一种方法简单、操作方便且无固定废弃物产生、耗能低的钛白固废生产电池级正磷酸铁的方法。

为了达到上述目的，本发明采用的技术方案为，本发明提供一种钛白固废生产电池级正磷酸铁的方法，包括以下有效步骤：

a、将钛白固废加水充分溶解，加入絮凝剂后，通过多级沉降过滤，得到高纯度的硫酸亚铁溶液；

b、将制得的硫酸亚铁溶液与磷源溶液按摩尔比1:1在反应釜内充分混合后，控制溶液PH为5-7，控制温度25℃-35℃，搅拌反应2小时左右，反应制得磷酸亚铁浆料和硫酸钠；

c、将反应后的磷酸亚铁浆料和硫酸钠进行过滤洗涤除去硫酸钠，洗涤后滤饼打浆，打浆浓度为30％-35％，然后，将磷酸亚铁浆料分散砂磨；

d、将砂磨后的磷酸亚铁浆料与磷酸按摩尔比1:1-1:2在反应釜内混合，加入氧化剂，充分反应后，将浆料升温至80℃-100℃，熟化2-3小时；

e、将反应后的磷酸铁浆料冷却，利用洗涤并鼓膜压滤，然后，输送干燥脱去游离水后，通过煅烧脱去结晶水，即得到电池级正磷酸铁。