[发明专利]一种含α-D-甘露糖和β-D-葡萄糖的无规共聚物的合成方法有效
申请号: | 201810618383.7 | 申请日: | 2018-06-15 |
公开(公告)号: | CN108840994B | 公开(公告)日: | 2020-07-28 |
发明(设计)人: | 刘美娜;朱玉;邓维;叶文玲;刘志峰;苗登云;吴铜 | 申请(专利权)人: | 上海应用技术大学 |
主分类号: | C08G61/12 | 分类号: | C08G61/12 |
代理公司: | 上海精晟知识产权代理有限公司 31253 | 代理人: | 杨军 |
地址: | 200235 上海*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甘露 葡萄糖 共聚物 合成 方法 | ||
1.一种含α-D-甘露糖和β-D-葡萄糖的无规共聚物的合成方法,其特征在于:其合成路线如下式所示:
其中:m,n为整数,其限定范围为20m80,20n80;
具体步骤如下:惰性气氛下,将α-D-甘露糖单体M1、β-D-葡萄糖单体M2和Grubbs三代催化剂在溶剂中,40-60℃条件下反应6-10h,之后加入乙烯基乙醚终止聚合反应,再经后处理得到含α-D-甘露糖和β-D-葡萄糖的无规共聚物P((7-ox-NB-man)-r-(7-ox-NB-glu))。
2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,α-D-甘露糖单体M1、β-D-葡萄糖单体M2和Grubbs三代催化剂的摩尔比为(1~3):(1~3):(0.9~1.8)。
3.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,溶剂为N,N-二甲基甲酰胺。
4.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,后处理步骤如下:向乙烯基乙醚终止后反应液中加入甲醇进行搅拌沉降,析出的固体洗涤、干燥,得到含α-D-甘露糖和β-D-葡萄糖的无规共聚物P((7-ox-NB-man)-r-(7-ox-NB-glu))。
5.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,α-D-甘露糖单体M1、β-D-葡萄糖单体M2的合成路线如下式所示:
其具体步骤如下:
步骤1)取呋喃和马来酸酐于溶剂中室温反应生成化合物1;
步骤2)化合物1和乙醇胺反应生成化合物2;
步骤3)化合物2和炔丙基溴在碱作用下反应生成化合物3;
步骤4)化合物3与α-D-甘露糖叠氮化合物溶于叔丁醇/水的混合溶剂中,随后加入催化剂硫酸铜和抗坏血酸钠,75-85℃的温度下搅拌10-14h后,过滤除去不溶物后柱层析得到白色固体,即为α-D-甘露糖单体M1;
步骤5)取化合物3与β-D-葡萄糖叠氮化合物溶于叔丁醇/水的混合溶剂中,随后加入催化剂硫酸铜和抗坏血酸钠,75-85℃的温度下搅拌10-14h后,过滤除去不溶物后柱层析得到白色固体,即为β-D-葡萄糖单体M2。
6.根据权利要求5所述的合成方法,其特征在于,步骤4)中,化合物3、α-D-甘露糖叠氮化合物、硫酸铜和抗坏血酸钠的摩尔比例为(1.1-1.2):1:(0.4-0.6):1,叔丁醇与水的体积比为1:2~2:1;步骤5)中,化合物3、β-D-葡萄糖叠氮化合物、硫酸铜和抗坏血酸钠的摩尔比例为(1.1-1.2):1:(0.4-0.6):1,叔丁醇与水的体积比为1:2~2:1。
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