[发明专利]一种快速宏量制备二维Ag微纳米材料的简易方法

说明书

一种快速宏量制备二维Ag微纳米材料的简易方法，涉及贵金属纳米材料的制备与应用技术领域。制备方法包括反应液的快速混合与超声反应两个过程，在室温条件下采用超声反应使Fe²⁺快速还原Ag⁺得到二维Ag微纳米材料。Ag微纳米带、片的尺寸为5～20μm，呈多层结构状态，由若干厚度为10～20nm的纳米片组装而成；制备得到的Ag微纳米环由无数Ag纳米颗粒组装而成。本发明得到的Ag微纳米材料产量高、分散性和成膜性好等特点，为高性能SERS衬底的制备提供了材料基础和保障。通过简单控制亚铁盐种类和用量便能快速获得多种形态的二维Ag微纳米材料，具有操作简单、所需原材料少，产量高，性能优异和成本低等优点。

技术领域

本发明涉及贵金属纳米材料的制备与应用技术领域，具体是涉及一种快速宏量制备二维Ag微纳米材料的简易方法。

背景技术

银(Ag)纳米材料具有表面增强拉曼散射效应(Surface-Enhanced RamanScattering,SERS)，其SERS光谱技术能够提供样品的“指纹”特征峰，具有高灵敏检测与识别等优势，因而在环境有机污染物分析等领域备受关注，被公认为是一种非常有前景的环境分析手段。

Ag微纳米材料具有微米尺度材料和纳米结构材料的一些双重特性：诸如高的比表面积，良好的光学性能、高的化学和机械稳定性能，在导电浆料、光学器件、催化和医药等领域中应用广泛。二维Ag微纳米材料具有良好的成膜性和光电性能，在SERS衬底的制备方面应用广泛。在以AgNO₃为原料制备Ag纳米材料的过程中，目前已有许多还原剂被广泛采用。例如，聚乙烯吡咯烷酮、柠檬酸钠、乙二醇、硼氢化钠、维生素C、N,N-二甲基甲酰胺以及各种生物质提取液等均为可作是常用的还原剂。以这些还原剂可获得诸如线状、棒状、立方以及三方等系列Ag纳米材料。

发明内容

针对现有技术中所存在的不足之处，本发明提供了一种快速宏量制备二维Ag微纳米材料的简易方法，采用Fe²⁺快速还原Ag⁺得到几种二维Ag微纳米材料，该Ag微纳米材料成膜性好，具有优异的光学性能。

为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案为：一种快速宏量制备二维Ag微纳米材料的简易方法，包括反应液的快速混合与超声反应两个过程，具体是在室温条件下采用超声反应使Fe²⁺快速还原Ag⁺得到二维Ag微纳米材料。

作为本发明制备方法的优选技术方案，具体是将0.05～0.4g的固体FeSO₄.7H₂O或固体(NH₄)₂Fe(SO₄)₂快速加入至50mL浓度为0.01mol/L的AgNO₃溶液中，室温下超声反应2～10min，即得二维Ag微纳米材料。

在本发明的快速宏量制备二维Ag微纳米材料的简易方法中，当固体FeSO₄.7H₂O的添加量为0.15～0.35g时制备得到Ag微纳米带，添加量小于0.15g或大于0.35g时制备得到无规则Ag微纳米片。当固体(NH₄)₂Fe(SO₄)₂的添加量为0.15～0.35g时制备得到Ag微纳米环，添加量小于0.15g或大于0.35g时制备得到无规则Ag微纳米片。

本发明制备得到的Ag微纳米带、Ag微纳米片的尺寸为5～20μm，呈多层结构状态，由若干厚度为10～20nm的纳米片组装而成；制备得到的Ag微纳米环由无数Ag纳米颗粒组装而成。

可以将本发明获得的二维Ag微纳米材料制备成准单晶Ag薄膜，具体是将二维Ag微纳米材料分散到无水酒精中形成Ag浆后，滴到硅片或玻璃片上，从而得到取向一致的准单晶Ag薄膜。