[发明专利]一种Si-C-Si型阴离子有机硅表面活性剂的制备方法在审
申请号: | 201810620590.6 | 申请日: | 2018-06-15 |
公开(公告)号: | CN108905883A | 公开(公告)日: | 2018-11-30 |
发明(设计)人: | 谭景林;肖梅红;胡庆华;严平 | 申请(专利权)人: | 九江学院 |
主分类号: | B01F17/54 | 分类号: | B01F17/54 |
代理公司: | 南昌新天下专利商标代理有限公司 36115 | 代理人: | 谢德珍 |
地址: | 332000 *** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 阴离子有机硅表面活性剂 氯甲基硅烷 格式试剂 烯反应 基硅 碳烷 乙烯基烷氧基硅烷 功能性纳米材料 二氯甲烷萃取 纺织加工助剂 无水四氢呋喃 乙烯基氯硅烷 表面活性剂 巯基化合物 表面活性 产物乙烯 格式反应 合成乙烯 四口烧瓶 无水乙醚 药物缓释 三口瓶 溶剂 滴加 可用 催化剂 装入 冷却 | ||
1.一种Si-C-Si型阴离子有机硅表面活性剂的制备方法,其特征在于,该制备方法包括如下步骤:
格式反应:在N2保护下,先将氯甲基硅烷制备成格式试剂;之后在N2保护下,将乙烯基烷氧基硅烷或乙烯基氯硅烷加入装有无水四氢呋喃或无水乙醚的四口烧瓶中,滴加氯甲基硅烷或甲基格式试剂,合成乙烯基硅碳烷;
巯烯反应:将(1)中得到的产物乙烯基硅碳烷装入三口瓶中,加入巯基化合物、溶剂、催化剂,进行巯烯反应0.5~4小时后;用水-二氯甲烷萃取,得到的固体于0.1 MPa、40 ℃干燥24小时,冷却后得Si-C-Si型阴离子有机硅表面活性剂。
2.根据权利要求1所述的一种Si-C-Si型阴离子有机硅表面活性剂的制备方法,其特征在于,所述氯甲基硅烷为氯甲基三甲基硅烷、氯甲基乙基二甲基硅烷、氯甲基苯基二甲基硅烷、氯甲基三氟丙基二甲基硅烷、氯甲基丁基二甲基硅烷或氯甲基丙基二甲基硅烷。
3.根据权利要求1所述的一种Si-C-Si型阴离子有机硅表面活性剂的制备方法,其特征在于,所述甲基格式试剂为甲基氯化镁、甲基溴化镁或甲基碘化镁。
4.根据权利要求1所述的一种Si-C-Si型阴离子有机硅表面活性剂的制备方法,其特征在于,所述巯基单体为巯基乙酸钠或巯乙基磺酸钠。
5.根据权利要求1所述的一种Si-C-Si型阴离子有机硅表面活性剂的制备方法,其特征在于,所述乙烯基烷氧基硅烷为乙烯基二甲氧基甲基硅烷、乙烯基二乙氧基甲基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、二甲基乙烯基甲氧基硅烷或乙烯基二甲基乙氧基硅烷。
6.根据权利要求1所述的一种Si-C-Si型阴离子有机硅表面活性剂的制备方法,其特征在于,所述乙烯基氯硅烷为乙烯基二氯硅烷、乙烯基三氯硅烷或二甲基乙烯基氯硅烷。
7.根据权利要求1所述的一种Si-C-Si型阴离子有机硅表面活性剂的制备方法,其特征在于,所述乙烯基硅碳烷与巯基化合物摩尔比为1:1~1.3。
8.根据权利要求1所述的一种Si-C-Si型阴离子有机硅表面活性剂的制备方法,其特征在于,所述安息香二甲醚用量可以是1%~5% 质量分数。
9.根据权利要求1所述的一种Si-C-Si型阴离子有机硅表面活性剂的制备方法,其特征在于,所述溶剂为甲醇、乙醇、四氢呋喃、异丙醇、丁醇、乙腈、二甲基甲酰胺或混合溶剂。
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