[发明专利]一种铁硅酸盐氢氧化物/碳纳米管柔性复合薄膜材料及其制备方法和应用在审
申请号: | 201810620972.9 | 申请日: | 2018-06-15 |
公开(公告)号: | CN110610819A | 公开(公告)日: | 2019-12-24 |
发明(设计)人: | 侯峰;卢竼漪 | 申请(专利权)人: | 天津大学 |
主分类号: | H01G11/32 | 分类号: | H01G11/32;H01G11/36;H01M4/36;H01M4/52;H01M4/62;H01G11/86 |
代理公司: | 12214 天津创智天诚知识产权代理事务所(普通合伙) | 代理人: | 王秀奎 |
地址: | 300072*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氢氧化物 铁硅酸盐 碳纳米管 复合薄膜材料 柔性复合薄膜 锂离子电池电极 烘箱 工作电极材料 去离子水洗涤 碳纳米管薄膜 超级电容器 常温浸泡 分散均匀 硅氧化物 片层结构 网络结构 海绵状 硝酸铁 乙醇 成簇 尿素 制备 取出 穿过 | ||
1.一种铁硅酸盐氢氧化物/碳纳米管柔性复合薄膜材料,其特征在于,颗粒状铁硅酸盐氢氧化物结合成海绵状,碳纳米管在铁硅酸盐氢氧化物的海绵状结构间穿过并交织呈网络结构;
所述铁硅酸盐氢氧化物/碳纳米管柔性复合薄膜材料按照以下方法制备:将尿素和硝酸铁加入乙醇的水溶液中,所述乙醇的水溶液中乙醇的质量分数为20-40%,所述尿素在乙醇的水溶液中的浓度为0.2-0.3g/mL,所述硝酸铁在乙醇的水溶液中的浓度为1-5mmol/L,分散均匀后,再加入硅氧化物/碳纳米管薄膜,常温浸泡3-24h后,将其取出,置于烘箱中于100℃-120℃反应1-24h,室温18-25℃自然冷却后,经去离子水洗涤、干燥后,得到铁硅酸盐氢氧化物/碳纳米管柔性复合薄膜材料。
2.如权利要求1所述的铁硅酸盐氢氧化物/碳纳米管柔性复合薄膜材料,其特征在于,所述置于烘箱中于95℃-115℃反应,反应时间为10-14h。
3.如权利要求1所述的铁硅酸盐氢氧化物/碳纳米管柔性复合薄膜材料,其特征在于,所述硅氧化物/碳纳米管薄膜按照以下方法制备:
步骤1,按照(90-100):(1.5-2.1):1的质量比称量乙醇、二茂铁和噻吩混合得到混合溶液,其中,乙醇作为本反应的碳源,二茂铁作为催化剂,噻吩作为促进剂,再称取正硅酸乙酯作为反应的硅源加入所述混合溶液中,其中正硅酸乙酯的质量为所述混合溶液质量的1-8%,然后于40-60℃下超声分散,得到橙黄色均匀分散液后转移至注射器,作为前驱体溶液;
步骤2,将立式CVD炉完全密封,持续通入50~200sccm的Ar,完全排除炉子内的残留空气,将立式CVD炉升温至1000~1250℃,保温2~6h;
步骤3,完成后,关闭Ar,在炉中持续注入600~900sccm的H2,待H2充满整个立式CVD炉膛,再将前驱体溶液以4~12mL/h的注液速率注入炉膛中;反应开始后的10-30min,在炉膛底部收集筒状类的硅氧化物/碳纳米管薄膜。
4.如权利要求3所述的铁硅酸盐氢氧化物/碳纳米管柔性复合薄膜材料,其特征在于,所述步骤1中,正硅酸乙酯的质量为所述混合溶液质量的3-5%。
5.铁硅酸盐氢氧化物碳纳米管复合薄膜材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
将尿素和硝酸铁加入乙醇的水溶液中,分散均匀后,再加入硅氧化物/碳纳米管薄膜,常温浸泡3-24h后,将其取出,置于烘箱中于95℃-115℃反应1-24h,室温18-25℃自然冷却后,经去离子水洗涤、干燥后,得到铁硅酸盐氢氧化物/碳纳米管柔性复合薄膜材料。
6.如权利要求1-4中任一项所述的铁硅酸盐氢氧化物/碳纳米管柔性复合薄膜材料在锂离子电极材料中的应用。
7.如权利要求6所述的应用,其特征在于,所述铁硅酸盐氢氧化物/碳纳米管柔性复合薄膜材料在0.05A/g电流密度下循环10圈,比容量为565-580mAh/g,所述材料继续在0.1A/g电流密度下循环10圈,比容量为515-520mAh/g,所述材料继续在0.2A/g电流密度下循环10圈,比容量为400-415mAh/g,所述材料继续在0.5A/g电流密度下循环10圈,比容量为320-330mAh/g,所述材料继续在1A/g电流密度下循环10圈,比容量为235-245mAh/g,所述材料继续在2A/g电流密度下循环10圈,比容量为160-170mAh/g,所述材料继续在3A/g电流密度下循环10圈,比容量为120-125mAh/g,如此依次在0.05A/g、0.1A/g、0.2A/g、0.5A/g、1A/g、2A/g和3A/g电流密度各循环10圈,合计循环70圈后,所述材料在电流密度0.05A/g条件下的比容量为740-745mAh/g。
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