[发明专利]一种铜铟镓合金粉末的制备方法

说明书

本发明涉及铜铟镓合金粉末的制备方法，其包括将铜、铟、镓及回收的粒度不在设定范围内的铜铟镓合金粉末在熔炼坩埚中熔炼成合金溶液；将合金溶液雾化、冷却、筛分得到粒度在设定范围内的铜铟镓合金粉末；回收粒度不在设定范围内的铜铟镓合金粉末；其中，在熔炼步骤中，将铟和镓置于熔炼坩埚的底部，将铜颗粒与回收的粒度不在设定范围内的铜铟镓粉末混合后置于熔炼坩埚中铟和镓的上方。通过该制备方法，降低了熔炼温度，从而避免铜铟镓合金粉末中成分的偏移并缩短合金粉末制备周期，提高铜铟镓合金粉末的组成稳定性以及生产效率。

技术领域

本发明涉及合金粉末制造领域，特别是涉及用于CIGS薄膜太阳能电池的铜铟镓(CIG)合金粉末的制备方法。

背景技术

铜铟镓(CIGS)薄膜太阳能电池是铜、铟、镓和硒四中元素组成的具有黄铜矿结构的化合物半导体，它具有光吸收能力强，发电稳定性好、转化效率高，白天发电时间长、发电量高、生产成本低以及能源回收周期短等优点。铜铟镓硒薄膜太阳能电池具有多层结构，包括金属栅状电极、减反射膜、窗口层(ZnO)、过渡层(CdC)、光吸收层(CIGS)、金属背电极(Mo)、玻璃衬底等。其中，吸收层CIGS是薄膜电池的关键材料。采用磁控溅射技术来制备CIGS吸收层是目前主流技术，而这将要用到铜铟镓系列靶材。

“溅射金属预制层再硒化、硫化”所生产的CIGS薄膜太阳电池是目前世界上技术最先进、工业化生产最成熟的第二代光伏产品。溅射所用到的CIG靶材通常是用粒径在30μm-160μm的铜铟镓合金粉末制备的。现有的铜铟镓合金粉末的制备技术，其得粉率一般在40％～60％。

为降低生产成本，超出粒径范围的CIG粉末都会用于回炉。因此，在粉末加工方法投料时，频感应炉熔炼坩埚内会同时存在四种金属或合金，即单质铜、铟、镓以及铜铟镓合金粉末。这四种金属或合金的熔点差异很大，铜熔点为1083℃，铟熔点为156℃，镓熔点为29.8℃，铜铟镓合金熔点为约650℃。其中，由于铜密度最大，在感应熔炼时通常会沉积在熔炼坩埚底部。又因为铜熔点最高，为了使其熔化充分，需要将合金液温度提高到1100℃，并使金属熔液在某一温度下保持一段时间，过高的熔炼温度及过长的熔炼时间，容易使部分低熔点金属元素烧损，从而造成合金成分偏移，产品性能不稳定，延长合金粉的制备周期，也会增加能耗成本及生产成本。

发明内容

针对现有技术中存在的技术问题，本发明提出了一种新的铜铟镓合金粉末制备方法，以改善产品性能以及降低能耗成本及提高生产效率。

根据本发明的一个方面，提供一种铜铟镓合金粉末的制备方法，其包括：

将铜、铟、镓以及回收的粒度不在设定范围内的铜铟镓合金粉末在熔炼坩埚中熔炼成合金溶液；

将合金溶液雾化、冷却、筛分得到粒度在设定范围内的铜铟镓合金粉末；

回收粒度不在设定范围内的铜铟镓合金粉末；

其特征在于，在熔炼步骤中，将铟和镓置于熔炼坩埚的底部，将铜颗粒与回收的粒度不在设定范围内的铜铟镓粉末混合后置于熔炼坩埚中铟和镓的上方。

根据本发明的优选实施方式，铜颗粒的大小为10mm以下，优选1-5mm，更优选1-2mm。

根据本发明的优选实施方式，适合后续溅射所用的铜铟镓合金粉末的粒度范围为30μm-160μm，优选为40-150μm，更优选50-140μm，进一步优选为50-120μm，或40-100μm。

根据本发明的优选实施方式，熔炼在真空下进行，真空度为0.1mbar-0.5mbar，优选为0.2-0.5mbar。

根据本发明的优选实施方式，熔炼步骤中加热温度为900℃-930℃，优选910℃-920℃，加热时间为43分钟-51分钟。