[发明专利]一种磷酸锰合成的新方法

说明书

本发明公开了一种磷酸锰合成的新方法，将电解锰加入到乙酸溶液进行密封反应，形成乙酸锰，排放出氢气后加入磷酸，控制温度在40‑90℃进行磷酸锰的制备，反应结束后在3小时内蒸出乙酸溶液并循环使用于乙酸锰的制备，磷酸锰进行研磨粉碎包装。本发明合成磷酸锰工艺简单，计量准确，无三废，成本低，不产生大量难处理的废水，对环境友好。

技术领域

本发明属于化学合成技术领域，具体涉及一种磷酸锰合成的新方法。

背景技术

因Mn³⁺/Mn²⁺相对于Li⁺/Li的电势更高，使得LiMnPO₄/C复合材料具有潜在的高能密度的优点，因此，人们对磷酸锰锂材料的关注度日益增加，磷酸锰为合成LiMnPO₄/C复合材料的原料之一，可以通过改变磷酸锰前驱体的形貌和粒径，来提高复合材料的电性能。

目前，关于磷酸锰的制备方法的报道并不多，主要有水热合成法和溶剂热合成法。原有的磷酸锰的合成方法是由硫酸锰与磷酸氢钠(或磷酸氢铵)复分解合成的。产生大量的硫酸钠(硫酸铵)废水，处理困难，且产品中杂质偏高。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术磷酸锰的合成会产生大量废水以及处理困难，产品中杂质偏高等问题。

本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

一种磷酸锰合成的新方法，包括下述具体步骤：

(1)乙酸锰的制备:将电解锰加入到搪玻璃反应釜中，通入惰性气体氮气、氩气或二氧化碳，置换反应釜中的空气，使低于氢气爆炸极限，然后加入乙酸溶液，进行密封反应，待反应结束放出氢气后，得到乙酸锰；

(2)磷酸锰的合成:将步骤(1)中的反应釜，加热升温，并进行搅拌，加入磷酸，得到磷酸锰溶液；

(3)磷酸锰的分离与干燥：将步骤(2)中的磷酸锰溶液进行喷雾化干燥或者真空浓缩，控制蒸发时间，回收乙酸。

进一步，步骤(1)所述的电解锰是用锰矿石经酸浸出获得锰盐，再送电解槽电解析出单质金属猛，单质金属猛的外观为银白色到褐色。

进一步，步骤(1)所述的电解锰的纯度为99％。

进一步，步骤(1)所述的搪玻璃反应釜是将含高二氧化硅的玻璃衬在钢制容器的内表面，经高温灼烧而牢固地密着于金属表面上的复合材料制品。

进一步，步骤(1)所述的氢气爆炸极限低于4.1％。

进一步，步骤(1)所述的乙酸溶液的质量分数为99％。

进一步，步骤(2)所述的加热升温温度升至40-90℃。

进一步，步骤(2)所述的磷酸质量分数为85％。

进一步，步骤(3)所述的控制蒸发时间为3小时。

本发明的有益效果：

(1)本发明合成磷酸锰方法简单，计量准确，无三废，成本低，不产生大量难处理的废水，对环境友好；

(2)合成中所用的乙酸重新回收，继续用以乙酸锰的制备，节约成本，不会造成环境污染；

(3)合成的磷酸锰中无钠盐、铵盐杂质，提高了产品质量。

具体实施方式

下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。

一种磷酸锰合成新方法，包括如下步骤: