[发明专利]氢同位素气相交换疏水催化剂活性评价装置及评价方法有效
申请号: | 201810623314.5 | 申请日: | 2018-06-15 |
公开(公告)号: | CN108802267B | 公开(公告)日: | 2021-01-05 |
发明(设计)人: | 董国君;矫彩山;张珊美玉;崔晗 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨工程大学 |
主分类号: | G01N31/10 | 分类号: | G01N31/10 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 150001 黑龙江省哈尔滨市南岗区*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氢同位素 相交 疏水 催化剂 活性 评价 装置 方法 | ||
1.一种氢同位素气相交换疏水催化剂活性评价装置,包括气体控制单元、水饱和单元、催化反应系统、样品收集单元和温度控制系统;其特征是:
所述的水饱和单元包括一级水饱和器和二级水饱和器,一级水饱和器的入口与气体控制单元的气体出口相连,一级水饱和器的出口与二级水饱和器的入口相连;
所述的催化反应系统包括反应管,反应管的入口与二级饱和器的出口相连;所述的反应管为夹层结构的反应管,反应管内管中部安装有石英多孔筛板用以承载催化剂床层;
所述的样品收集单元包括冷凝收集含氘水样品的冷凝管和液氮冷却收集含氘水样品的冷阱,冷凝管的入口与催化反应管的出口相连,冷凝管的出口与冷阱的入口相连;
所述的温度控制系统由四个独立的温度控制单元构成,分别控制一级水饱和器、二级水饱和器、反应管和冷凝管的温度;
所述的气体控制单元包括氢气和高纯氩气两条气路,分别通过质量流量计控制流量接入一级水饱和器入口;
第一至第三温度控制单元为循环水浴控温方式,第一温度控制单元的循环水出口和入口与一级水饱和器的夹套循环保温水入口和出口直接相连;第二温度控制单元的循环水出口和入口与二级水饱和器的夹套循环保温水入口和出口直接相连;第三温度控制单元的循环水出口和入口与反应管的夹套循环保温水入口和出口直接相连;第四温度控制单元为循环水浴控温方式且为低温冷介质,循环低温冷介质入口和出口与冷凝管低温介质出口和入口直接相连或将冷阱与冷凝管串联实现二级冷凝,采用非串联方式时,冷阱用液氮实现深度冷却或直接排空;
第一温度控制单元为循环水浴温度T1、第二温度控制单元为循环水浴温度T2、第三温度控制单元为循环水浴温度T3之间满足T3T1≧T2;
一级水饱和器为夹层结构,氢气由浸没于含氘水的多孔球形分布器浸入含氘水中予以饱和,二级水饱和器为直角弯曲内置式多孔结构,实现高纯氢气的二次含氘水饱和。
2.一种基于权利要求1所述的氢同位素气相交换疏水催化剂活性评价装置的评价方法,其特征是包括如下步骤:
a.先由气体控制单元处接入氩气,清空评价装置内的空气,再接入氢气;气体控制单元由质量流量计控制和计量经高压氢气钢瓶所提供的氢气的流量;
b.氢气进入一级水饱和器后再进入二级水饱和器,在二级水饱和器中实现含氘水的饱和,一级水饱和器与二级水饱和器是由循环水浴控温方式设定了含氘水的饱和温度;
c.氢气与含氘的饱和蒸汽共同进入装有催化剂的催化反应管进行气相交换反应,催化反应管是由循环水浴控温方式控制设定温度;
d.反应后的产物由催化反应管进入冷凝管系统,冷凝管的含氘水用于定量分析,气相产物由冷凝管上部排空或进入冷阱深冷后排空;冷阱深冷后的含氘水用于定量分析,二次收集的水样合并或独立定量测定分析。
3.根据权利要求2所述的评价方法,其特征是:步骤a中设定氢气流速为150mL/min;步骤b中设定温度为40℃;步骤c中设定温度为60℃。
4.根据权利要求2或3所述的评价方法,其特征是:所述的定量测定分析是通过红外测试的方法得到含氘水浓度,进而求出催化剂催化氢同位素交换的效率。
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