[发明专利]一种改性碱木素磺酸盐脂肪族减水剂的制备方法

说明书

本发明公开了一种改性碱木素磺酸盐脂肪族减水剂的制备方法，其制备方法包括：纸浆黑液控制一定pH和温度加入氧化剂和催化剂制得碱木素。将水、碱木素、酮类化合物和对氨基水杨酸的混合物、3～羧基苯磺酸钠加入反应容器内控制pH值，后滴加醛类化合物，制得改性碱木素磺酸盐脂肪族减水剂。所生产的减水剂在和混凝土使用时具有减水率高、对混凝土增强效果明显、坍落度损失小、分散粘合性好、抗冻、抗渗、耐热性好、低温无结晶、不腐蚀钢筋的优点，且操作方法简洁，反应时间短，生产效率高。

技术领域

本发明涉及一种减水剂的制备方法，具体是指一种改性碱木素磺酸盐脂肪族减水剂的制备方法。

背景技术

减水剂是一种在制作混凝土过程中减少拌合用水量的外加剂，加入混凝土后对水泥颗粒有起到分散作用，减少单位用水量，改善混凝土的流动性；或是可以减少单位水泥用量，节约水泥。减水剂组份分为：木质素磺酸盐类减水剂类，萘系高效减水剂类，三聚氰胺系高效减水剂类，氨基磺酸盐系高效减水剂类，脂肪酸系高减水剂类，聚羧酸盐系高效减水剂类。

木质素磺酸盐制备方便简洁，且价格低廉，故使用广泛。木质素存在于植物中，在造纸浆液中就含有大量木质素，但纸浆废液一般都不被回收利用而排放到环境中，不仅浪费资源对环境也造成很大的污染。所以回收利用纸浆黑液中的木质素可以充分利用资源，建设可持续发展的产业链。但由于木质素磺酸盐具有减水率低、缓凝和引气量大的问题。且木质素磺酸盐使用中对本身剂量和环境气候均比较敏感，冬季施工使用时减水性能不明显，所以它的用途受到一定程度限制。所以目前将木质素磺酸盐减水剂与其他高效减水剂改性共用的方法可以结合高效减水剂的优点，改善缺点，制得更优良的减水剂。

脂肪族减水剂价格低，原料简单易得，有对水泥适用性广，对混凝土增强效果明显，坍落度损失小，低温无硫酸钠结晶现象，减水率高，无毒，不燃，不腐蚀钢筋等优点，所以木质素磺酸盐与脂肪族减水剂接枝复配可以改善木质素磺酸盐减水剂的不足，还可以得到更高的减水率，混凝土坍落度损失小等优点。

中国专利（CN200910034276.0）一种利用木质素磺酸盐改性脂肪族高效减水剂及其制备方法，丙酮、甲醛缩合，再使用木质素磺酸盐改性制得坍落度损失小，颜色与混凝土相近、污染小的减水剂，由于采用先磺化后接枝无氧化的方法制得的减水剂减水率和分散性能还是不够好，且制备时间长。中国专利（CN201110102226.9）一种聚羧酸系减水剂复配剂的制备方法，制备出性能优良，减水率高，分散性好，坍落度损失小的减水剂，但制备方法复杂，使用原料多，反应时间长。

发明内容

本发明针对上述现有技术的不足之处，提供一种减水率高、对混凝土增强效果明显、坍落度损失小、分散粘合性好、抗冻、抗渗、耐热性好、低温无结晶、不腐蚀钢筋的改性碱木素磺酸盐脂肪族减水剂的制备方法。

本发明的技术方案如下：

（1）制备碱木素：在30～50℃的温度下，纸浆黑液100份加入酸或碱调节pH值到12～14，升温至55～85℃并加入5～10份氧化剂和0.2～0.8份催化剂反应0.5～3.0h沉淀，将溶液离心分离得到碱木素；

（2）接枝改性：先将80～120份酮类化合物和10～20份对氨基水杨酸混合，再将360～480份水、步骤（1）制得的碱木素、30～50份3-羧基苯磺酸钠加入反应容器内，用酸或碱控制调节反应体系PH至11～13，搅拌均匀，在35～60℃条件下反应20～30min；然后同时滴加220～340份醛类化合物，控制滴加速度在0.5～2h滴加完毕，最后在80～100℃下保温1～2h，即可制改性碱木素磺酸盐脂肪族减水剂。

作为本发明的进一步说明，所述的氧化剂为重铬酸钾、双氧水、高猛酸钾或氯酸钾中的一种。

作为本发明的进一步说明，所述的催化剂为二氧化锰。

作为本发明的进一步说明，所述的酮类化合物为丙酮、戊酮、环己酮中一种或几种组合。