[发明专利]利用金属有机骨架@介孔硅复合材料-基质固相分散技术分离富集槲皮素的方法

权利要求书

1.利用金属有机骨架@介孔硅复合材料-基质固相分散技术分离富集槲皮素的方法，其特征在于它是按照以下步骤完成的：

一、金属有机骨架@介孔硅复合材料的制备：①、将对苯二甲酸超声溶解在N,N二甲基甲酰胺溶液中，得到含对苯二甲酸的溶液；所述对苯二甲酸的质量与N,N二甲基甲酰胺溶液的体积比为1g:(12～34)mL；②、将三氯化铁超声溶解在N,N二甲基甲酰胺溶液中，得到铁离子的溶液；所述氯化铁的质量与N,N二甲基甲酰胺溶液的体积比为1g:(63～88)mL；③、将含对苯二甲酸的溶液逐滴加入铁离子的溶液中，再加入MCM-41，超声处理20min～35min，得到黄色悬浊液；将黄色悬浊液转移至聚四氟乙烯的反应釜中，放置在温度为100～140℃的鼓风干燥箱中8h～12h，得到粗产物；所述含对苯二甲酸的溶液中含对苯二甲酸与铁离子的溶液中三氯化铁的质量比为1:(0.2～0.6)；所述含对苯二甲酸的溶液中含对苯二甲酸与MCM-41的质量比为1:(0.3～0.5)；④、先利用甲醇对粗产物离心洗涤2～4次，洗涤后产物置于溶剂中，在温度为70～90℃下进行回流活化，回流活化时间为8h～12h，再依次进行离心分离和真空干燥，得到砖红色固体粉末，即为金属有机骨架@介孔硅复合材料；

二、基质固相分散：①、将含有槲皮素的原料粉碎至细度为40目～50目，得到含有槲皮素的原料粉末，将含有槲皮素的原料粉末和金属有机骨架@介孔硅复合材料混合,研磨均化5min～15min，得到混合粉末；所述含有槲皮素的原料粉末与金属有机骨架@介孔硅复合材料的质量比为1:(1～4)；②、将混合粉末移入装有玻璃棉垫底的注射器中，再在混合粉末上方放置玻璃棉，压实；将淋洗剂倒入压实的注射器中，以0.5mL/min～2mL/min的流速淋洗，再将洗脱剂倒入淋洗后的注射器中，以0.5mL/min～2mL/min的流速洗脱，即完成利用金属有机骨架@介孔硅复合材料-基质固相分散技术分离槲皮素；所述混合粉末的质量与淋洗剂的体积比为1g:(40～80)mL；所述混合粉末的质量与洗脱剂的体积比为1g:(50～100)mL。

2.根据权利要求1所述的利用金属有机骨架@介孔硅复合材料-基质固相分散技术分离富集槲皮素的方法，其特征在于步骤一③中所述MCM-41是按以下步骤制备的：

将CTAB和氨水加入去离子水中，然后在油浴温度55～75℃下搅拌至CTAB完全溶解，然后逐滴滴加TEOS，继续搅拌反应5h～8h，再依次进行室温晶化、过滤、洗涤和干燥，得到固体产物，利用盐酸乙醇溶液对固体产物进行洗涤，洗涤至洗涤液呈中性，对洗涤后产物进行真空干燥，得到白色固体介孔硅，即MCM-41；所述CTAB的质量与去离子水的体积比为(0.8～2.0)g:(90～120)mL；所述氨水与去离子水的体积比为(60～80):(90～120)；所述TEOS的质量与去离子水的体积比为(4.4～5.8)g:(90～120)mL；所述盐酸乙醇溶液中盐酸的质量分数为1.5％～4.5％。

3.根据权利要求1所述的利用金属有机骨架@介孔硅复合材料-基质固相分散技术分离富集槲皮素的方法，其特征在于步骤一④中离心洗涤时离心机的转速为4000r/min～5500r/min。

4.根据权利要求1所述的利用金属有机骨架@介孔硅复合材料-基质固相分散技术分离富集槲皮素的方法，其特征在于步骤一④中所述的离心分离具体过程如下：在转速为4000r/min～5500r/min下进行离心分离，得到离心分离固体产物。

5.根据权利要求4所述的利用金属有机骨架@介孔硅复合材料-基质固相分散技术分离富集槲皮素的方法，其特征在于步骤一④中所述真空干燥具体过程如下：在真空干燥箱中，在温度为50～65℃下真空干燥至离心分离固体产物恒重，得到砖红色固体粉末，即为金属有机骨架@介孔硅复合材料。

6.根据权利要求1所述的利用金属有机骨架@介孔硅复合材料-基质固相分散技术分离富集槲皮素的方法，其特征在于步骤一④中所述溶剂为甲醇。