[发明专利]一种中间体2-氨基吡啶-4-甲酸乙酯的合成方法在审
申请号: | 201810625682.3 | 申请日: | 2018-06-18 |
公开(公告)号: | CN109134361A | 公开(公告)日: | 2019-01-04 |
发明(设计)人: | 李晓明 | 申请(专利权)人: | 苏州盖德精细材料有限公司 |
主分类号: | C07D213/807 | 分类号: | C07D213/807;B01J23/843 |
代理公司: | 北京众合诚成知识产权代理有限公司 11246 | 代理人: | 连平 |
地址: | 215000 江苏省苏州市高*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氨基吡啶 甲酸乙酯 二氯甲烷 合成 乙醇 去除 氨基 产物纯度 多次萃取 甲基吡啶 减压蒸馏 副产物 水混合 有机相 后向 收率 催化剂 加热 过滤 合并 申请 | ||
1.一种中间体2-氨基吡啶-4-甲酸乙酯的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将硝酸铜、硝酸铈、硝酸铋溶于水中加混合搅拌均匀后,加入纳米SiO2颗粒,加入CTAB,加热至80-90℃,200-400rpm速度搅拌条件下滴加氨水,滴加完成后持续搅拌2-4h,之后静置18-24h,过滤,将滤得物洗至中性,之后在110-120℃条件下干燥,之后550-630℃煅烧4h,制得
Cu-Ce-Bi-SiO2催化剂制备;
(2)将2-氨基-4-甲基吡啶与水混合,加热至60-80℃,加入Cu-Ce-Bi-SiO2催化剂,搅拌后向其中通入O2,反应完成后,停止通入O2,降至室温后,过滤,将滤液调节pH为9-10;
(3)加入乙醇,加热回流反应1-2h后,减压蒸馏去除乙醇,利用二氯甲烷进行多次萃取,合并有机相,去除二氯甲烷,制得2-氨基吡啶-4-甲酸乙酯。
2.根据权利要求1所述的中间体2-氨基吡啶-4-甲酸乙酯的合成方法,其特征在于:所述步骤(1)中硝酸铜、硝酸铈、硝酸铋的使用量摩尔比为7-9:3-5:1。
3.根据权利要求1所述的中间体2-氨基吡啶-4-甲酸乙酯的合成方法,其特征在于:所述步骤(1)中硝酸铋与纳米SiO2颗粒的质量比为1:10-15。
4.根据权利要求1所述的中间体2-氨基吡啶-4-甲酸乙酯的合成方法,其特征在于:所述步骤(1)中CTAB与纳米SiO2颗粒的质量比为1:22-30。
5.根据权利要求1所述的中间体2-氨基吡啶-4-甲酸乙酯的合成方法,其特征在于:所述步骤(1)中氨水的质量浓度为45%。
6.根据权利要求1所述的中间体2-氨基吡啶-4-甲酸乙酯的合成方法,其特征在于:所述步骤(2)中2-氨基-4-甲基吡啶与Cu-Ce-Bi-SiO2催化剂的使用量质量比为14:1-3。
7.根据权利要求1所述的中间体2-氨基吡啶-4-甲酸乙酯的合成方法,其特征在于:所述步骤(2)中O2的通入流量为0.3L/min。
8.根据权利要求1所述的中间体2-氨基吡啶-4-甲酸乙酯的合成方法,其特征在于:所述步骤(3)中2-氨基-4-甲基吡啶与乙醇的使用量摩尔比为1:1.1-1.4。
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