[发明专利]一种封闭型异氰酸酯改性季铵化有机硅共聚物的制备方法

说明书

本发明提供了一种封闭型异氰酸酯改性季铵化有机硅共聚物的制备方法。其制备方法是将端环氧基的聚硅氧烷与含三级胺基团的化合物反应，然后加入二异氰酸酯，聚醚多元醇或者聚醚胺进行逐步聚合反应，最后加入封闭剂封端，得到含季铵盐聚氨酯改性有机硅共聚物。本发明的封闭型异氰酸酯改性季铵化有机硅共聚物，相比原有技术中聚醚改性聚硅氧烷，端位带有封闭的异氰酸酯基团，室温下可保持异氰酸酯的封闭，而在适当的条件下，封闭的异氰酸酯基团可以解封，与织物上的基团发生电荷作用或者交联反应，能有效解决异氰酸酯基改性有机硅的储藏性以及织物的亲水耐洗性能，工艺较为简单，操作条件易于控制。

技术领域

本发明属于纺织品整理剂的领域，具体涉及一种封闭型异氰酸酯改性季铵化有机硅共 聚物的制备方法。

背景技术

聚氨酯改性有机硅，能够结合聚氨酯和有机硅的优点，克服了单一品种的高分子物的 缺点，在保留有机硅柔软剂良好柔软性的同时具有聚氨酯的优异性能。专利CN20160826047.2公开了一种手感优异的有机硅-聚氨酯共聚物织物柔软剂的制备方法。虽然保留了氨基硅油的柔软性，回弹性，而且具有一定的亲水性，鲜艳度和白度，但是其爽 滑和亲水性仍满足不了市场的需求。专利CN201410315223.7在有机硅链段中引入季铵化 结构，不仅大大提高共聚物的亲水性，而且可以赋予织物柔软、细腻冰凉丝滑的功能，可 有效改善现有氨基硅类整理。

有机硅作为柔软剂是覆盖在纤维的表面，水溶性有机硅又易溶于水，所以水溶性有 机硅作为柔软剂还存在耐久性、耐水洗性差等不足之处，不能适应更高档次的需要。另外， 二异氰酸酯改性后的聚醚有机硅存在着游离异氰酸酯基反应活性大，对湿气非常敏感等问 题，严重影响其使用性与贮藏性。本发明提供一种封闭型的异氰酸酯改性季铵化有机硅共 聚物，室温下可保持异氰酸酯的封闭，而在适当的条件下，封闭的异氰酸酯基团可以解封， 与织物上的基团发生电荷作用或者交联反应，能有效解决异氰酸酯基改性有机硅的储藏性 以及织物的亲水耐洗性能。

发明内容

本发明的首要目的在于提供一种封闭型异氰酸酯改性季铵化有机硅共聚物的制备方 法，进一步提高聚氨酯改性有机硅共聚物的耐洗持久性能，以克服现有技术的不足。

本发明的目的通过下述技术方案实现：

首先，将端环氧基的聚硅氧烷与含三级胺基团的化合物反应，然后加入二异氰酸酯， 聚醚多元醇或者聚醚胺进行逐步聚合反应，最后加入封闭剂封端，得到含季铵盐聚氨酯改 性有机硅共聚物。

所述的含季铵盐聚氨酯改性有机硅共聚物的制备方法，具体步骤如下：

1)在装有搅拌器，温度计，回流冷凝管以及氮气吹入管的四口反应装置中加入100份端环氧基的聚硅氧烷，再加入含三级胺化合物和中和剂混合物，于60-100℃搅拌反应 3-8小时，得到含季铵盐的聚硅氧烷；

其中，

步骤(1)中，所述的端环氧基的聚硅氧烷具有如下式(I)所示结构通式：

其中，式(I)中，n为25～400的自然数；

步骤(1)中，所述的含三级胺化合物具有如下(II)所示结构通式：

其中，式(II)中，m为1～20的自然数；R₁为烷基链，碳数为1～3；R₂为CH₃-，或 -NH₂，或-OH；R₃为烷基链或者支化烷基链，碳数为1～20，用量为环氧硅油摩尔数的0.65-12％。

步骤(1)中，所述的中和剂选自甲酸、醋酸、丙酸、月桂酸中的一种，为三级胺化 合物摩尔数的90％-110％。