[发明专利]一种金属改性多级孔HZSM-5分子筛的制备方法有效

专利信息
申请号: 201810627956.2 申请日: 2018-06-15
公开(公告)号: CN108821306B 公开(公告)日: 2021-04-27
发明(设计)人: 肖国民;潘东辉;王华政;徐宁宁;张佳慧;缪亚男;朱艳丽;高李璟 申请(专利权)人: 东南大学
主分类号: C01B39/40 分类号: C01B39/40
代理公司: 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 代理人: 柏尚春
地址: 211100 江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 金属 改性 多级 hzsm 分子筛 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种金属改性多级孔HZSM-5分子筛的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:

1)将金属有机骨架材料置于惰性气体氛围中焙烧,制备金属负载多孔碳介孔模板剂,所述金属有机骨架材料为锌盐/2-甲基咪唑配合物、钴盐/2-甲基咪唑配合物、铬盐/对苯二甲酸配合物或锌盐/对苯二甲酸配合物;惰性气体为氮气、氩气或氦气;焙烧条件为300~800℃,0.5~5h;

2)将铝源溶于微孔结构导向剂,加入去离子水,室温搅拌溶解,然后添加硅源,得到分子筛前驱体;

3)将步骤1)中所得的金属负载多孔碳介孔模板剂加入到分子筛前驱体中,进行预晶化,所述金属负载多孔碳介孔模板剂与分子筛前驱体中硅源的摩尔比为(0.05~0.6)∶1;预晶化条件为20~80℃,10~48h;

4)将预晶化得到的混合物转移至水热釜中进行水热晶化,所述晶化条件为120~240℃,24~120h;

5)将水热晶化后的产物经过离心、洗涤、干燥、焙烧得到金属改性多级孔HZSM-5分子筛。

2.根据权利要求1中所述的金属改性多级孔HZSM-5分子筛的制备方法,其特征在于,所述锌盐/2-甲基咪唑配合物为ZIF-8型金属有机骨架材料,所述钴盐/2-甲基咪唑配合物为ZIF-67型金属有机骨架材料,所述铬盐/对苯二甲酸配合物为MIL-101型金属有机骨架材料,所述锌盐/对苯二甲酸配合物为MOF-5型金属有机骨架材料。

3.根据权利要求1中所述的金属改性多级孔HZSM-5分子筛的制备方法,其特征在于,所述步骤2)中铝源为异丙醇铝、九水合硝酸铝或十八水硫酸铝;所述微孔结构导向剂为四丙基氢氧化铵或四丙基溴化铵;所述硅源为正硅酸四乙酯、硅溶胶或气相二氧化硅;所述铝源、硅源、微孔结构导向剂、水的摩尔比为(0.01~0.08)∶1∶(0.1~0.5)∶(5~50),其中铝源摩尔数以Al2O3计、硅源摩尔数以SiO2计。

4.根据权利要求1、2或3中所述的金属改性多级孔HZSM-5分子筛的制备方法,其特征在于,所述步骤5)中的干燥条件为80~120℃,5~24h、焙烧条件为500~700℃,3~8h。

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