[发明专利]一种金属改性多级孔HZSM-5分子筛的制备方法有效
申请号: | 201810627956.2 | 申请日: | 2018-06-15 |
公开(公告)号: | CN108821306B | 公开(公告)日: | 2021-04-27 |
发明(设计)人: | 肖国民;潘东辉;王华政;徐宁宁;张佳慧;缪亚男;朱艳丽;高李璟 | 申请(专利权)人: | 东南大学 |
主分类号: | C01B39/40 | 分类号: | C01B39/40 |
代理公司: | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 | 代理人: | 柏尚春 |
地址: | 211100 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 金属 改性 多级 hzsm 分子筛 制备 方法 | ||
1.一种金属改性多级孔HZSM-5分子筛的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
1)将金属有机骨架材料置于惰性气体氛围中焙烧,制备金属负载多孔碳介孔模板剂,所述金属有机骨架材料为锌盐/2-甲基咪唑配合物、钴盐/2-甲基咪唑配合物、铬盐/对苯二甲酸配合物或锌盐/对苯二甲酸配合物;惰性气体为氮气、氩气或氦气;焙烧条件为300~800℃,0.5~5h;
2)将铝源溶于微孔结构导向剂,加入去离子水,室温搅拌溶解,然后添加硅源,得到分子筛前驱体;
3)将步骤1)中所得的金属负载多孔碳介孔模板剂加入到分子筛前驱体中,进行预晶化,所述金属负载多孔碳介孔模板剂与分子筛前驱体中硅源的摩尔比为(0.05~0.6)∶1;预晶化条件为20~80℃,10~48h;
4)将预晶化得到的混合物转移至水热釜中进行水热晶化,所述晶化条件为120~240℃,24~120h;
5)将水热晶化后的产物经过离心、洗涤、干燥、焙烧得到金属改性多级孔HZSM-5分子筛。
2.根据权利要求1中所述的金属改性多级孔HZSM-5分子筛的制备方法,其特征在于,所述锌盐/2-甲基咪唑配合物为ZIF-8型金属有机骨架材料,所述钴盐/2-甲基咪唑配合物为ZIF-67型金属有机骨架材料,所述铬盐/对苯二甲酸配合物为MIL-101型金属有机骨架材料,所述锌盐/对苯二甲酸配合物为MOF-5型金属有机骨架材料。
3.根据权利要求1中所述的金属改性多级孔HZSM-5分子筛的制备方法,其特征在于,所述步骤2)中铝源为异丙醇铝、九水合硝酸铝或十八水硫酸铝;所述微孔结构导向剂为四丙基氢氧化铵或四丙基溴化铵;所述硅源为正硅酸四乙酯、硅溶胶或气相二氧化硅;所述铝源、硅源、微孔结构导向剂、水的摩尔比为(0.01~0.08)∶1∶(0.1~0.5)∶(5~50),其中铝源摩尔数以Al2O3计、硅源摩尔数以SiO2计。
4.根据权利要求1、2或3中所述的金属改性多级孔HZSM-5分子筛的制备方法,其特征在于,所述步骤5)中的干燥条件为80~120℃,5~24h、焙烧条件为500~700℃,3~8h。
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