[发明专利]一种罗红霉素晶型化合物及其制备方法在审

专利信息
申请号: 201810628200.X 申请日: 2018-06-19
公开(公告)号: CN109206463A 公开(公告)日: 2019-01-15
发明(设计)人: 金梵;王丽云;冯超敏;陈洁;戴兴祥 申请(专利权)人: 浙江亚太药业股份有限公司
主分类号: C07H17/08 分类号: C07H17/08;C07H1/06
代理公司: 绍兴普华联合专利代理事务所(普通合伙) 33274 代理人: 范琪美
地址: 312030 浙江*** 国省代码: 浙江;33
权利要求书: 查看更多 说明书: 查看更多
摘要:
搜索关键词: 罗红霉素晶型 晶型 制备 粉末X射线衍射 罗红霉素 衍射角 溶解 体内 防治 吸收
【权利要求书】:

1.一种罗红霉素晶型化合物,其特征在于,该晶型化合物在粉末X射线衍射图中的2θ角位置为:

7.287,9.521,13.863,14.263,14.618,16.770,19.405,19.910,21.486,22.395,25.299,29.566,37.058。

2.根据权利要求1所述的罗红霉素晶型化合物,其特征在于,红外光谱在

3477.45,2966.31,2941.24,1728.10,1635.52,1465.80,1400.22,1377.08,1344.29,1282.57,1168.78,1074.28,1063.06,1010.63,559.32,514.96,459.03cm-1处有吸收峰存在。

3.一种制备权利要求1或2所述的罗红霉素晶型化合物的方法,其特征在于,步骤如下:

步骤a:将罗红霉素粗品和良溶剂加入反应瓶,搅拌升温45±2℃,完全溶解后,停止加热,将纯化水滴入反应液,滴加完毕后,于20±2℃下搅拌3.5小时,过滤,用纯化水洗涤,滤干得湿料;

步骤b:将步骤a所得湿料与丙酮加入反应瓶,搅拌升温至30±2℃,完全溶解后,加入活性炭,搅拌30分钟,过滤,滤液中滴入纯化水,变浑后,养晶,然后再滴完纯化水,滴加完毕后,于20±2℃下搅拌3~4小时,过滤,用纯化水洗涤,滤干,干燥得罗红霉素晶体。

4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,步骤a中良溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇或正丙醇;其中罗红霉素粗品重量:良溶剂体积=1g:3~5ml。

5.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,步骤a中良溶剂体积:纯化水体积=1:1~3。

6.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,步骤b中湿料重量:丙酮体积=1g:2~4ml。

7.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,步骤b中丙酮体积:纯化水体积=1:1~3。

8.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,步骤b中采用滴水析晶后养晶10~60分钟后,继续滴加水。

9.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,具体包括如下步骤:

步骤a:将罗红霉素粗品50g和良溶剂加入反应瓶,搅拌升温45±2℃,完全溶解后,停止加热,将纯化水滴入反应液,滴加速度70ml/小时,滴加完毕后,于20±2℃下搅拌3.5小时,过滤,用纯化水洗涤,滤干;

步骤b:将上述湿料与丙酮加入反应瓶,搅拌升温至30±2℃,完全溶解后,加入2.5g活性炭,搅拌30分钟,过滤,滤液中滴入纯化水,滴加速度50ml/小时,变浑后,养晶,然后再一定速度滴完纯化水,滴加完毕后,于20±2℃下搅拌3~4小时,过滤,用纯化水洗涤,滤干,干燥得罗红霉素晶体。

下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。

该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于浙江亚太药业股份有限公司,未经浙江亚太药业股份有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服

本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201810628200.X/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。

×

专利文献下载

说明:

1、专利原文基于中国国家知识产权局专利说明书;

2、支持发明专利 、实用新型专利、外观设计专利(升级中);

3、专利数据每周两次同步更新,支持Adobe PDF格式;

4、内容包括专利技术的结构示意图流程工艺图技术构造图

5、已全新升级为极速版,下载速度显著提升!欢迎使用!

请您登陆后,进行下载,点击【登陆】 【注册】

关于我们 寻求报道 投稿须知 广告合作 版权声明 网站地图 友情链接 企业标识 联系我们

钻瓜专利网在线咨询

周一至周五 9:00-18:00

咨询在线客服咨询在线客服
tel code back_top