[发明专利]一种罗红霉素晶型化合物及其制备方法在审
申请号: | 201810628200.X | 申请日: | 2018-06-19 |
公开(公告)号: | CN109206463A | 公开(公告)日: | 2019-01-15 |
发明(设计)人: | 金梵;王丽云;冯超敏;陈洁;戴兴祥 | 申请(专利权)人: | 浙江亚太药业股份有限公司 |
主分类号: | C07H17/08 | 分类号: | C07H17/08;C07H1/06 |
代理公司: | 绍兴普华联合专利代理事务所(普通合伙) 33274 | 代理人: | 范琪美 |
地址: | 312030 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 罗红霉素晶型 晶型 制备 粉末X射线衍射 罗红霉素 衍射角 溶解 体内 防治 吸收 | ||
1.一种罗红霉素晶型化合物,其特征在于,该晶型化合物在粉末X射线衍射图中的2θ角位置为:
7.287,9.521,13.863,14.263,14.618,16.770,19.405,19.910,21.486,22.395,25.299,29.566,37.058。
2.根据权利要求1所述的罗红霉素晶型化合物,其特征在于,红外光谱在
3477.45,2966.31,2941.24,1728.10,1635.52,1465.80,1400.22,1377.08,1344.29,1282.57,1168.78,1074.28,1063.06,1010.63,559.32,514.96,459.03cm-1处有吸收峰存在。
3.一种制备权利要求1或2所述的罗红霉素晶型化合物的方法,其特征在于,步骤如下:
步骤a:将罗红霉素粗品和良溶剂加入反应瓶,搅拌升温45±2℃,完全溶解后,停止加热,将纯化水滴入反应液,滴加完毕后,于20±2℃下搅拌3.5小时,过滤,用纯化水洗涤,滤干得湿料;
步骤b:将步骤a所得湿料与丙酮加入反应瓶,搅拌升温至30±2℃,完全溶解后,加入活性炭,搅拌30分钟,过滤,滤液中滴入纯化水,变浑后,养晶,然后再滴完纯化水,滴加完毕后,于20±2℃下搅拌3~4小时,过滤,用纯化水洗涤,滤干,干燥得罗红霉素晶体。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,步骤a中良溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇或正丙醇;其中罗红霉素粗品重量:良溶剂体积=1g:3~5ml。
5.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,步骤a中良溶剂体积:纯化水体积=1:1~3。
6.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,步骤b中湿料重量:丙酮体积=1g:2~4ml。
7.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,步骤b中丙酮体积:纯化水体积=1:1~3。
8.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,步骤b中采用滴水析晶后养晶10~60分钟后,继续滴加水。
9.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,具体包括如下步骤:
步骤a:将罗红霉素粗品50g和良溶剂加入反应瓶,搅拌升温45±2℃,完全溶解后,停止加热,将纯化水滴入反应液,滴加速度70ml/小时,滴加完毕后,于20±2℃下搅拌3.5小时,过滤,用纯化水洗涤,滤干;
步骤b:将上述湿料与丙酮加入反应瓶,搅拌升温至30±2℃,完全溶解后,加入2.5g活性炭,搅拌30分钟,过滤,滤液中滴入纯化水,滴加速度50ml/小时,变浑后,养晶,然后再一定速度滴完纯化水,滴加完毕后,于20±2℃下搅拌3~4小时,过滤,用纯化水洗涤,滤干,干燥得罗红霉素晶体。
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