[发明专利]一种PtAuPd@Ag核-壳纳米晶体电催化剂及其制备方法

说明书

本发明属于电催化材料领域，公开了一种PtAuPd@Ag核‑壳纳米晶体电催化剂及其制备方法。将CTAB和葡萄糖溶解在银氨溶液中得到前驱体溶液，80～180℃下反应，冷却至室温，所得反应液离心后取上清液，得到Ag种子溶液；将PVP和柠檬酸溶解在水中，然后加入Ag种子溶液，搅拌混匀后升温至60～120℃，加入氯铂酸、氯金酸和氯钯酸保温反应2～8h；所得反应液经洗涤、离心，即得PtAuPd@Ag核‑壳纳米晶体电催化剂。本发明的制备方法工艺简便，原料易得，所得PtAuPd@Ag核‑壳纳米晶体尺寸和形貌均一，可用于催化甘油电氧化制备高附加值产物。

技术领域

本发明属于电催化材料领域，具体涉及一种PtAuPd@Ag核-壳纳米晶体电催化剂及其制备方法。

背景技术

近年来，人们对甘油的综合利用研究越来越成为对甘油生物质研究的重点。甘油是一种具有广泛应用价值的生物质，由甘油加工而成的许多化学化工产品都具有很高的经济应用价值，如甘油醛(GLAD)，二羟基丙酮(DHA)，甘油酸(GLA)，乳酸(LA),亚酒石酸(TA)，中草酸(MA)等。甘油作为生物柴油生产工艺中的副产物，因其原料易得，储量丰富，潜在价值高，日益成为了当下研究的热点。目前，对甘油的综合利用大多采用化学计量氧化法，这种方法大多使用有毒有害的强酸强碱，对周围环境造成了很大的伤害，而常用的发酵法则对产物的选择性不是很好，且对生成的产物难以分离纯化。电化学方法可以很好地避免直接化学氧化法和发酵法带来的很多缺陷，可以很好的提高产物的选择性和转化率。但是，其方法的前提是要合理设计出高催化活性和高选择性的催化剂。Pt，Au，Pd作为催化甘油转化过程中广泛使用的催化剂，在催化剂的合成中具有很好的参考利用价值。迄今为止，已经有很多的制备方法，例如多元醇辅助还原法、水热合成法、微乳液法等，各有优劣。这些制备方法大多对催化剂的形貌不易控制，很难制备出高选择性的催化剂。

发明内容

针对以上现有技术存在的缺点和不足之处，本发明的首要目的在于提供一种PtAuPd@Ag核-壳纳米晶体电催化剂的制备方法。本发明方法采用种子介导生长法，以硝酸银、氯铂酸、氯金酸、氯钯酸作为前体物，以葡萄糖、柠檬酸作为还原剂，十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)作为结构导向剂，水作为反应溶剂，通过反应，合成出尺寸和形貌均一的PtAuPd@Ag核-壳纳米晶体。

本发明的另一目的在于提供一种通过上述方法制备得到的PtAuPd@Ag核-壳纳米晶体电催化剂。

本发明目的通过以下技术方案实现：

一种PtAuPd@Ag核-壳纳米晶体电催化剂的制备方法，包括如下制备步骤：

(1)配制浓度为5～20mmol/L的银氨溶液，然后依次加入CTAB和葡萄糖溶解均匀得到前驱体溶液；

(2)将步骤(1)所得前驱体溶液在80～180℃下反应，反应完成后冷却至室温，将所得反应液离心后取上清液，得到Ag种子溶液；

(3)将PVP和柠檬酸溶解在水中，然后加入步骤(2)所得Ag种子溶液，搅拌混匀后升温至60～120℃，加入氯铂酸、氯金酸和氯钯酸，保温反应2～8h；将所得反应液经洗涤、离心，即得PtAuPd@Ag核-壳纳米晶体电催化剂。

优选地，步骤(1)所得前驱体溶液中CTAB的浓度为20～100mmol/L，葡萄糖的浓度为1～10mmol/L。

优选地，步骤(2)中所述反应的时间为3～10h。

优选地，步骤(3)中所述PVP和柠檬酸溶解在水中的浓度为：PVP 3～6mg/mL，柠檬酸4～25mg/mL。

优选地，步骤(3)中所述氯铂酸、氯金酸和氯钯酸以浓度为5～20mmol/L的水溶液加入。

优选地，步骤(3)中所述洗涤是指用饱和氯化钠溶液和去离子水洗涤。