[发明专利]一种洗箔水中六价铬的定量监测方法在审
申请号: | 201810630082.6 | 申请日: | 2018-06-19 |
公开(公告)号: | CN109085128A | 公开(公告)日: | 2018-12-25 |
发明(设计)人: | 马科;罗佳;江泱;范远朋 | 申请(专利权)人: | 九江德福科技股份有限公司 |
主分类号: | G01N21/31 | 分类号: | G01N21/31 |
代理公司: | 北京纽乐康知识产权代理事务所(普通合伙) 11210 | 代理人: | 张朝元 |
地址: | 332000 江西省*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 六价铬 待测液 容量瓶 水中 标准曲线 定量监测 洗箔水 显色剂 稀释 定容 混酸 摇匀 标准显色液 六价铬废水 含量计算 空白样品 有效监控 水体 配置 分析 | ||
本发明公开了一种洗箔水中六价铬的定量监测方法,包括以下步骤:配置不同浓度的六价铬标准显色液,做标准曲线;将待测洗箔水稀释到所需浓度,取两个25mL的容量瓶,一个容量瓶中加入混酸、显色剂和稀释后的待测洗箔水,定容摇匀,得到待测液,另一个容量瓶中加入超纯水、混酸和显色剂,定容摇匀,得到空白样品,根据所得的标准曲线测定待测液中六价铬含量;根据待测液中六价铬含量计算待测洗泊水的实际六价铬含量。该方法操作简单,成本低廉,分析速度快,可以准确测定洗泊水中六价铬的浓度,对水体中六价铬浓度进行有效监控,从而降低六价铬废水的处理难度。
技术领域
本发明涉及六价铬测定技术领域,具体来说,涉及一种洗箔水中六价铬的定量监测方法。
背景技术
铜箔的表面处理工序涉及到防氧化处理,使铜箔表面生成一层钝化膜,以保证铜箔在长时间的放置过程不发生氧化而导致产品性能下降。目前,行业所用的防氧化处理工序多是六价铬钝化。这种钝化工艺可以使铜箔表面形成致密的氧化膜,隔绝空气、水效果极佳,可以很好地满足铜箔防氧化的目的。
钝化液有效成分为六价铬,六价铬虽然具有极好的防氧化效果,但是它的毒性极大,在水体、土壤等自然环境中的允许含量极低。鉴于目前尚无很好的技术替代六价铬防氧化工艺,对水体中六价铬浓度有效监控,严格控制时十分必要的。在表面处理工序中,防氧化处理后的洗箔工序是水体六价铬的主要来源,洗箔水中六价铬的含量可能在几十ppm到上百ppm,如果不做有效监控,在其含量波动较大时会大大增加六价铬废水的处理的难度,导致废水积累,严重干扰水处理工序正常进行。
发明内容
针对相关技术中的上述技术问题,本发明提出一种洗箔水中六价铬的定量监测方法,能够克服现有技术的上述不足。
为实现上述技术目的,本发明的技术方案是这样实现的:
一种洗箔水中六价铬的定量监测方法,包括以下步骤:
(1)在4个25毫升的容量瓶中分别加入不同体积的六价铬标准溶液、一定量的混酸和一定量的显色剂,定容并摇匀,得到不同浓度的六价铬标准显色液,静置一定时间;
(2)用单波长法在分光光度计上分别测量步骤(1)所得标准显色溶液的吸光度,将吸光度-浓度数值输入仪器,进行线性拟合,获得标准曲线。
(3)将待测洗箔水稀释到所需浓度;
(4)取两个25mL的容量瓶,在一个容量瓶中加入混酸、显色剂和稀释后的待测洗箔水,定容摇匀,得到待测液,在另一个容量瓶中加入超纯水、混酸和显色剂定容摇匀,得到空白样品;
(5)将待测液和空白样品,静置一定时间;
(6)根据步骤(2)所得的标准曲线测定待测液中六价铬含量;
(7)根据待测液中六价铬含量计算待测洗泊水的实际六价铬含量。
进一步的,六价铬标准溶液采用基准试剂重铬酸钾和超纯水配制。
进一步的,六价铬标准显色液分别含有0.05ppm、0.10ppm、0.25ppm、 0.50ppm的六价铬。
进一步的,混酸为硫酸和磷酸的混合水溶液,混酸中硫酸、磷酸和水的体积比为1:1:2。
进一步的,显色剂为浓度为0.2wt%的二苯基卡巴肼水溶液。
进一步的,步骤(3)中待测洗箔水的稀释倍数为200-1000倍。
进一步的,步骤(3)中待测洗箔水的稀释倍数为350-500倍。
进一步的,步骤(4)中待测液中的稀释后的待测洗箔水的加入量为5-20 毫升。
进一步的,步骤(4)中待测液中的稀释后的待测洗箔水的加入量为15-18 毫升。
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