[发明专利]一种锂电池用碳包覆氧化锡负极材料的制备方法

权利要求书

1.一种锂电池用碳包覆氧化锡负极材料的制备方法，该方法包括如下步骤：

（1）制备多孔氧化锡材料

将粉末状的氯化钾与锡粉以质量比10：（150-200）混合均匀，然后送入螺杆挤压机，设置螺杆挤出压机的温度为240-250℃，通过螺杆的旋转剪切、分散使氯化钾研磨形成晶粒并均匀分散于半熔融状态的锡中形成掺杂锡；

将到的掺杂锡趁热送入高温高压均质机，设置温度为350-360℃，高压气体为氮气，通过均质机高温高压，使掺杂锡形成喷射流进入高电压静电纺丝，得到径向为纳米级别的纳米线；

将得到的纳米线送入二阶式流化床，设置第一阶流化床温度在170-200℃之间，通过充足的空气使纳米线在完全悬浮状态下表面快速氧化，反应20-40s，形成表面氧化的纳米线；然后进入第二阶流化床，设置第二阶流化床温度在820-840℃之间，通过充足的空气使纳米线在完全悬浮状态下快速氧化，在此条件下掺杂于锡的氯化钾晶粒熔融形成晶粒缺陷孔，同时锡被氧化，从而使得氧化锡纳米线布满均匀的贯通孔；

将得到的物料用去离子水清洗，除去残余的氯化钾，烘干、细化，得到多孔氧化锡；

（2）制备氧化硅包覆氧化锡前驱体

将60重量份的多孔氧化锡分散在150-180重量份的由乙二醇和水按体积比3:1构成的混合液中，超声搅拌10-60min，然后在搅拌条件下加入2-4重量份氨水和0.2-0.3重量份正硅酸四乙酯，继续搅拌8-14h，离心、洗涤，即获得氧化硅包覆氧化锡前驱体；

（3）将获得的氧化硅包覆氧化锡前驱体分散在100重量份乙醇中，然后加入1-2重量份的高分子表面活性剂，搅拌20-30h，离心、洗涤；

将洗涤后氧化硅包覆氧化锡前驱体分散于80重量份去离子水中，然后加入0.3-0.35重量份吡咯单体，超声45-50min，再在搅拌条件下逐滴加入50重量份浓度为20-25mmol/L的引发剂溶液，最后聚合反应4-12h，离心、洗涤、干燥；

（4）将所述干燥后的产物置于惰性气体氛围中，以5℃-8℃/min的升温速率升温至570℃-630℃，退火1-3h，使聚吡咯碳化；

将所述碳化后的产物放入碱性溶液中进行刻蚀，以去除SiO₂，即得到碳包覆氧化锡负极材料。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述高温高压均质机的压力设置为4-7MPa，在第一阶的反应时间为20-25s。

3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述高分子表面活性剂为聚丙烯酸胺、羟乙基纤维素和聚氧乙烯类共聚物中的至少一种；所述引发剂为过硫酸铵、重铬酸钾和碘酸钾中的至少一种。