[发明专利]氧化锌压敏陶瓷电阻片的制备方法

说明书

本发明涉及电阻片技术领域，具体为氧化锌压敏陶瓷电阻片的制备方法，包括先高能乳化、再超细磨，同时完成自循环和双循环的工作次序，保证了粉料粒度，同时形成了AlNO₃与ZnO间稳定的附着结构；主体材料的高能乳化超细磨过程和加入结合剂分开，成为两个单独的过程。本发明提供的氧化锌压敏陶瓷电阻片的制备方法，实现了粒度均匀、分散度小，降低了烧结温度和烧结时间，粉末高度细化，产生塑性变形，引发新的固相相变，达到合成新材料的效果，保证了压敏陶瓷结构的一致性，提高了产品电位梯度。保证了新材料中AlNO₃与ZnO形成稳定的附着结构，提高了工作电流密度。通流能力大幅提高。

技术领域

本发明涉及电阻片技术领域，具体为氧化锌压敏陶瓷电阻片的制备方法。

背景技术

氧化锌压敏电阻的特性、应用、生产，是半导体技术应用与研究的重要领域，是国家科技重点扶植发展的专业、产业方向。我国80年代就开始了该领域的生产活动，技术进步、产品升级和科研活动一直持续进行，主要针对如何提高压敏电阻的各项性能指标，如何稳定产品的一致性，提高产品的成品率。该产品的生产过程主要有材料准备、组份混合、制坯成型、烧结生长半导体电阻材料制备和后期的电极、绝缘、封装，以及测试、老化等生产过程。

影响该产品的因素很多，经过多年科研试制，和产品生产，已经认识到影响该产品的几个关键因素有，烧结温度及过程、组份配比、粉料粒度与混合度。三个方向对产品的各项性能都有很大影响，目前相关领域的各大科研院所，仍然在不断摸索各种方案，以提升氧化锌压敏电阻的特性，各个生产厂家也在不断的做实验以期提升产品性能降低成本。

传统的Zn0压敏陶瓷粉体的合成工艺是固相法，它以固体物料在高温下经热分解或高温反应而得。固相法制备Zn0压敏陶瓷粉体是把质t比90％左右的纯Zn0与其它金属氧化物粉体如Bi₂O₃、Co₂O₃,MnO₂,Sb₂O₃和Cr₂0₃等在球磨机或其它机械混合设备中棍合。由于主原料Zn0粉体的平均粒度在0.6μm左右，而添加剂粉料的平均粒度在5μm左右。通过两次球磨和一次锻烧，添加剂中各元素的分布均匀性得到了一定提高，但其粉料的平均粒度很难降至Zn0粉体平均粒度以下。这种方法不易保证成分准确、均匀，而且还会带来研磨介质的污染，也不可能获得粒度细、活性好的粉体。对形成最终的理想的压敏陶瓷的微观结构非常不利，严重影响压敏电阻性能。

另一方案为化学共沉淀法，通常使用法国PCF公司提供的草酸盐共沉淀法生产的复合压敏肉瓷粉体来制备多层氧化锌压敏电阻，该方法中掺杂元素在压敏陶瓷中的分布更加均匀，因此多层压敏电阻的电性能优于固相法的。利用Zn、Bi、Co、Mn和Cr的硝酸盐及SbO₃，以NH₃·H₂O为沉淀剂，采用化学共沉淀工艺制备出了Zn0复合压敏陶瓷粉体。这种粉体的粒度为0.5μm，活性好，比表面积为7.93m²/g。用这种复合陶瓷粉体所制备的压敏电阻的电位梯度为304.6V/mm，非线性系数a为50，性能远优于固相法粉体所制备的压敏电阻。这些优异性能源于共沉淀粉体混合均匀，因而能够制得微观结构均匀的压敏电阻。目前采用化学共沉淀法制备的Zn0纳米复合压敏陶瓷粉体，研制出的压敏电阻器的电位梯度大于330V/mm,漏电流小于1μA，非线性系数a大于58。该工艺复杂，生产成本较高，另外厂品的参数性能较低。

发明内容

本发明提供了一种新的湿法高能球磨工艺，提高氧化锌压敏陶瓷粉体的颗粒粒度一致性，使得颗粒粒径在0.5μm，且粒度分布很窄，形成的陶瓷具有较好的精细微观结构，压敏电阻的电位梯度比其他传统产品大一个数量级，达到1500V/mm。

具体技术方案为：