[发明专利]测定甘氨酸原料药中有机溶剂残留量的顶空气相色谱法在审
| 申请号： | 201810633089.3 | 申请日： | 2018-06-19 |
| 公开（公告）号： | CN108614058A | 公开（公告）日： | 2018-10-02 |
| 发明（设计）人： | 李丹凤;何虹;黄慧;罗意珊;卢日刚;朱健萍;刘庄蔚;朱荣 | 申请（专利权）人： | 广西壮族自治区食品药品检验所 |
| 主分类号： | G01N30/06 | 分类号： | G01N30/06;G01N30/68 |
| 代理公司： | 广西南宁公平知识产权代理有限公司 45104 | 代理人： | 杨立华 |
| 地址： | 530021 广西*** | 国省代码： | 广西;45 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 甘氨酸 有机溶剂残留量 原料药 顶空气相色谱法 氢火焰离子化检测器 检测器 二氯甲烷 高纯氮气 含水溶剂 毛细管柱 四氢呋喃 乙酸乙酯 用药安全 有效控制 载气流速 分流比 环己烷 进样口 溶解度 异丙醇 正丙醇 正丁醇 甲苯 溶剂 乙醇 丙酮 顶空 甲醇 水中 乙腈 易溶 载气 加热 灵敏 参考 平衡 保证 | ||
1.一种测定甘氨酸原料药中有机溶剂残留量的顶空气相色谱法，其特征在于：采用DB-624毛细管柱，氢火焰离子化检测器，进样口温度为150℃，检测器为温度为250℃，载气为高纯氮气，载气流速为2.2mL/min，分流比为5∶1，顶空加热温度为80℃，平衡时间为35min。
2.根据权利要求1所述的测定甘氨酸原料药中有机溶剂残留量的顶空气相色谱法，其特征在于：所述DB-624毛细管柱的升温程序为45℃保持2min，然后以5℃/min升温至65℃保持5min，再以40℃/min升温至200℃保持3min。
3.根据权利要求1所述的测定甘氨酸原料药中有机溶剂残留量的顶空气相色谱法，其特征在于溶液的制备采用含50％二甲亚砜的水溶剂。
4.根据权利要求3所述的测定甘氨酸原料药中有机溶剂残留量的顶空气相色谱法，其特征在于溶液的制备按以下进行操作：
混合对照品溶液精密称取各对照品适量，用50％二甲亚砜溶液定量稀释制成每1mL中含有甲醇3mg、乙醇5mg、丙酮5mg、异丙醇5mg、乙腈0.41mg、二氯甲烷0.6mg、正丙醇5mg、乙酸乙酯5mg、四氢呋喃0.72mg、环己烷3mg、正丁醇5mg、甲苯0.89mg的混合对照品贮备液；精密量取5mL混合对照品贮备液，置于100mL量瓶中，加50％二甲亚砜溶液定容，摇匀，即得混合对照品溶液，同时作为回收率的中质量对照品溶液；精密量取4mL混合对照品贮备液，置于100mL量瓶中，加50％二甲亚砜溶液定容，摇匀，即得回收率的低质量对照品溶液；精密量取6mL混合对照品贮备液，置于100mL量瓶中，加50％二甲亚砜溶液定容，摇匀，即得回收率的高质量对照品溶液。
空白溶液精密量取50％二甲亚砜溶液2mL，置于顶空瓶中，密封，即得；
供试品溶液取样品约0.1g，精密称定，置于顶空瓶中，精密加50％二甲亚砜溶液2mL，密封，振摇，使溶解，即得。
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