[发明专利]一种润滑油复相添加剂及其制备方法

权利要求书

1.一种润滑油复相添加剂，其特征在于，所述复相添加剂由改性纳米金刚石和改性石墨烯组成，所述改性石墨烯形成双层结构，改性纳米金刚石位于双层结构内，以形成夹心层结构；

所述改性纳米金刚石为表面接枝有带正电基团的纳米金刚石，所述改性石墨烯为单侧接枝有带负电基团的石墨烯；

改性纳米金刚石的制备方法为：

(1)将纳米金刚石与混酸混合，浸泡10-30h；然后超声12-48h，过滤，流水洗净，并干燥，重复2-3次，得到表面羧酸化的纳米金刚石，其中混酸为浓硫酸和浓硝酸按照1：1的体积比混合；

(2)将表面羧酸化的纳米金刚石与氯化亚砜按照1g：10-20ml的配比混合，50-70℃油浴加热12-24h，搅拌回流12-48h，离心分离氯化亚砜，经有机溶剂洗净后，真空干燥，得到酰氯化的纳米金刚石；

(3)将酰氯化的纳米金刚石与二乙烯三胺按照1：8-15的质量比混合，然后加入至N,N′-二甲基甲酰胺中，在氮气保护下，于80-100℃下搅拌反应24-48h，然后减压蒸馏除去N,N′-二甲基甲酰胺，真空干燥，得到表面接枝有氨基的纳米金刚石；

所述改性石墨烯的制备方法为：

(1)在金属基体上通过化学气相沉积法生长石墨烯层；

(2)在氮气气氛下向石墨烯层通入氟气，使石墨烯与氟气在100-200℃下反应2-8h，得到氟化石墨烯层；

(3)通过无水转移法得到单面氟化的石墨烯层；

(4)将氟化石墨烯层放入超声破碎仪中破碎4-6h，然后洗涤、离心分离、烘干，得到改性石墨烯。

2.根据权利要求1所述的一种润滑油复相添加剂，其特征在于，所述改性石墨烯的制备方法的步骤(1)中，石墨烯层是通过低压化学气相沉积法生长的单层结构。

3.根据权利要求1所述的一种润滑油复相添加剂，其特征在于，所述改性石墨烯的制备方法的步骤(4)中，超声频率为55kHz，功率为200-500W。

4.一种润滑油复相添加剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)对纳米金刚石表面接枝带正电基团，得到改性纳米金刚石；

(2)将改性纳米金刚石分散在第一溶剂中，得到改性纳米金刚石分散液；

(3)对石墨烯的单侧接枝带负电基团，得到改性石墨烯；

(4)将改性石墨烯分散在第二溶剂中，得到改性石墨烯分散液；

(5)将改性纳米金刚石分散液与改性石墨烯分散液混合，改性纳米金刚石转移至石墨烯带有负电基团的一侧，通过静电吸引形成夹心层结构，然后过滤、离心、烘干，得到所述复相添加剂；

改性纳米金刚石的制备方法为：

(1)将纳米金刚石与混酸混合，浸泡10-30h；然后超声12-48h，过滤，流水洗净，并干燥，重复2-3次，得到表面羧酸化的纳米金刚石，其中混酸为浓硫酸和浓硝酸按照1：1的体积比混合；

(2)将表面羧酸化的纳米金刚石与氯化亚砜按照1g：10-20ml的配比混合，50-70℃油浴加热12-24h，搅拌回流12-48h，离心分离氯化亚砜，经有机溶剂洗净后，真空干燥，得到酰氯化的纳米金刚石；

(3)将酰氯化的纳米金刚石与二乙烯三胺按照1：8-15的质量比混合，然后加入至N,N′-二甲基甲酰胺中，在氮气保护下，于80-100℃下搅拌反应24-48h，然后减压蒸馏除去N,N′-二甲基甲酰胺，真空干燥，得到表面接枝有氨基的纳米金刚石；

所述改性石墨烯的制备方法为：

(1)在金属基体上通过化学气相沉积法生长石墨烯层；

(2)在氮气气氛下向石墨烯层通入氟气，使石墨烯与氟气在100-200℃下反应2-8h，得到氟化石墨烯层；

(3)通过无水转移法得到单面氟化的石墨烯层；

(4)将氟化石墨烯层放入超声破碎仪中破碎4-6h，然后洗涤、离心分离、烘干，得到改性石墨烯。

5.根据权利要求4所述的一种润滑油复相添加剂的制备方法，其特征在于，所述第一溶剂和第二溶剂分别为苯乙烯、三氯乙烯、乙烯乙二醇醚、三乙醇胺、环己烷、乙烷、辛烷、正丁烷、无水乙醇、油酸、液体石蜡中的一种或多种。