[发明专利]一种石墨烯增韧树脂基碳纤维复合材料的制备方法有效
申请号: | 201810633129.4 | 申请日: | 2018-06-07 |
公开(公告)号: | CN108841138B | 公开(公告)日: | 2021-03-23 |
发明(设计)人: | 刘立起;李爱军;彭雨晴;张方舟;张亚萍;石磊 | 申请(专利权)人: | 上海大学 |
主分类号: | C08L63/00 | 分类号: | C08L63/00;C08L77/00;C08L67/00;C08L69/00;C08K7/06;C08K3/04;C08J5/04;C08G77/38;C08G77/06;C08G77/04 |
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地址: | 200444*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 石墨 烯增韧 树脂 碳纤维 复合材料 制备 方法 | ||
1.一种石墨烯增韧树脂基碳纤维复合材料的制备方法,其特征在于,其具体的步骤如下:
步骤一:预产物的制备
在氮气气氛中,以四甲基环四硅氧烷和苯乙烯为原料,以氯铂酸的异丙醇溶液为催化剂;把催化剂和苯乙烯进行混合制备得到苯乙烯催化液,采用缓慢滴加的方式,把苯乙烯催化液缓慢滴加到四甲基环四硅氧烷中,控制苯乙烯催化液在30min内滴加完,然后再在45~65℃氮气保护条件下,继续反应20~28h,然后再在45℃以活性炭吸附方式,吸附过多的催化剂,吸附45min后,过滤得到的滤液采用减压蒸馏的方式,真空度控制为1~5kPa,蒸馏温度控制为70~95℃,蒸馏后得到的残留产物为所制备的预产物;
步骤二:低粘度可反应分散剂的制备
在氮气气氛中,以上述步骤得到的预产物和4-乙烯基-1,2-环氧环己烷为原料,以氯铂酸的异丙醇溶液为催化剂;把催化剂和4-乙烯基-1,2-环氧环己烷进行混合制备得到4-乙烯基-1,2-环氧环己烷催化液,控制氯铂酸在4-乙烯基-1,2-环氧环己烷催化液中的质量浓度500~5000ppm,采用缓慢滴加的方式,把4-乙烯基-1,2-环氧环己烷催化液缓慢滴加到预产物中,控制4-乙烯基-1,2-环氧环己烷催化液在30min内滴加完,然后再在45~65℃氮气保护条件下,继续反应24~32h,然后再在45℃以活性炭吸附方式,进行吸附过多的催化剂,吸附45min后,过滤得到的滤液采用减压蒸馏的方式,真空度控制为1~5kPa,蒸馏温度控制为70~95℃,蒸馏后得到的残留产物为所制备的所需的低粘度可反应分散剂;
步骤三:石墨烯分散液的制备
把石墨烯粉体加入上述步骤二得到的低粘度可反应分散液中,先在6000~8000转/min的高速搅拌机下预分散15~20min,然后在低速搅拌和高能超声条件下进行分散45~60min,制备得到石墨烯分散液;
步骤四:增韧树脂的制备
以树脂、石墨烯分散液为原料,然后再在氮气保护下,120~260℃的反应釜温度中先对树脂进行熔融,然后再加入石墨烯分散液,在100~200转/min的转速下进行搅拌,制备得到增韧树脂;
步骤五:石墨烯增韧碳纤维预浸料
采用连续碳纤维平铺浸渍工艺,碳纤维原丝通过开纤、浸渍上胶、烘干、收卷、裁卷制备得到石墨烯增韧碳纤维预浸料;
步骤六:石墨烯增韧树脂基碳纤维复合材料
根据所需的材料形状,再以石墨烯增韧碳纤维预浸料为原料,经铺层、模压、固化制备得到所需的石墨烯增韧树脂基碳纤维复合材料。
2.如权利要求1所述的一种石墨烯增韧树脂基碳纤维复合材料的制备方法,其特征在于,在步骤一中,所述的四甲基环四硅氧烷和苯乙烯的摩尔比值为1∶2.15~1∶2.20。
3.如权利要求1所述的一种石墨烯增韧树脂基碳纤维复合材料的制备方法,其特征在于,在步骤一中,所述的预产物制备过程中氯铂酸的异丙醇溶液催化剂中氯铂酸的质量浓度为0.5~5.0g/L。
4.如权利要求1所述的一种石墨烯增韧树脂基碳纤维复合材料的制备方法,其特征在于,在步骤一中,所述的预产物制备过程中吸附过程中活性炭的质量浓度为4~8g/L。
5.如权利要求1所述的一种石墨烯增韧树脂基碳纤维复合材料的制备方法,其特征在于,在步骤一中,所述的氯铂酸在苯乙烯催化液中的质量浓度500~5000ppm。
6.如权利要求1所述的一种石墨烯增韧树脂基碳纤维复合材料的制备方法,其特征在于,在步骤二中,预产物和4-乙烯基-1,2-环氧环己烷的摩尔比值为1∶2.05~1∶2.15。
7.如权利要求1所述的一种石墨烯增韧树脂基碳纤维复合材料的制备方法,其特征在于,在步骤三中,所述的低速搅拌转速为500~1000转/min;所述的高能超声条件为超声频率50~200Hz,超声功率为100~1000W;
所述的石墨烯在石墨烯分散液中的质量分数为0.01~2.5%。
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