[发明专利]一种易分散性季铵盐改性纳米有机蒙脱石的制备方法

说明书

本发明公开了一种易分散性季铵盐改性纳米有机蒙脱石的制备方法，其特征在于，该制备方法首先分别利用稀土离子对蒙脱石层状晶体进行化学结构改性，然后在层间区域吸附大量的有机季铵盐阳离子，从而制得在聚合物基体中能够充分剥离和完全分散的季铵盐改性有机蒙脱石，极大地提高了聚合物的机械强度、力学性能、耐热性、气体阻隔性等性能。

技术领域

本发明涉及有机蒙脱石改性领域，具体涉及一种可广泛应用于塑料、树脂、橡胶等聚合物用纳米级有机蒙脱石的制备方法。

背景技术

蒙脱石是由二层共顶联接的Si-O四面体片夹一层共棱联接的Al-O八面体片构成2：1型含结晶水的硅酸盐矿物结构，其本身粒度已接近纳米级（通过衍射仪慢速扫描分析），是一种天然的二维层状纳米材料。采用优质钠基膨润土，经提纯、变型和有机插层反应，可制得有机蒙脱石（民间常称做“有机膨润土”）。有机蒙脱石最广用途之一是作为流变助剂应用于各类有机溶剂、油类、液体树脂中，使之具有良好的增稠性、触变性、悬浮稳定性、高温稳定性、润滑性、成膜性，耐水性等性能。此外，有机蒙脱石可作为纳米填料应用于聚合物中，其不仅减轻了传统复合材料添加剂的重量，而且使得大大改善了复合材料的硬度、阻燃、阻气性能。

实践证明，有机蒙脱石应用在尼龙、环氧树脂、聚烯烃等塑料、橡胶制品，可有效改善其耐热性、强度、耐磨性等。例如，将少量有机蒙脱石加到橡胶中，可明显提高橡胶的强度、伸长率，甚至完全可替代白炭黑、炭黑等填料，大大降低或消除污染，这将是21世纪橡胶工业的一场革命。其中，有机蒙脱石加到轮胎中，不仅显著提高了轮胎的耐磨性，延长了轮胎使用寿命，而且也大大降低了轮胎生产成本。又比如，将有机蒙脱石加到聚烯烃等塑料中可以制成有机蒙脱石/塑料母料，其不仅机械力学性能好，而且柔韧性优异，综合应用性能得到明显提高。再例如，在轨道交通方面，高性能复合弹性结构材料应用于减震方面能够将硫化天然橡胶的力学性能达到拉伸强度不低于30MPa。

目前，聚合物增强用有机蒙脱石仍在不断迅速地进行生产与研发，这对扩大有机蒙脱石的应用领域具有非常积极作用，相关市场前景极为广阔。但是，有机蒙脱石/聚合物复合材料领域当前存在一个致命的缺陷，即：尽管有机蒙脱石本身已是纳米级别，但其在聚合物中极易团聚，难以有效分散，从而从根本上极大地减弱了其对聚合物的增强作用。因此，如何制备可在各类聚合物基体中充分剥片分散的有机蒙脱石是当前国内外相关行业亟需克服的关键技术难题。

发明内容

本发明的目的在于克服上述现有技术的缺陷，提供一种能够在各类聚合物基体中充分剥片与完全分散的易分散性季铵盐改性有机蒙脱石的制备方法。该制备方法首先分别利用La³⁺和Ce³⁺等稀土离子对Si-O四面体和Al-O二八面体进行化学结构改性，然后在层间区域通过离子交换反应引入足量的有机季铵盐阳离子，从而制得在聚合物基体中能够充分剥片和有效分散的季铵盐改性有机蒙脱石。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种易分散性季铵盐改性纳米有机蒙脱石的制备方法，其特征在于：首先将100份蒙脱石和1~5份稀土氧化物搅拌均匀，再在100~130℃下焙烧10~20min；然后取出并加入500份纯水，充分搅拌直至完全分散形成均一溶液；然后加入1~5份无机酸并搅拌15~30min，再过滤、洗涤，并将滤饼在80~100℃焙烧60~90min，之后取出干燥好的滤饼并加入500份纯水，充分搅拌后加入1~5份稀土物质，并再继续搅拌30~60min；接下来加入30~60份季铵盐并将反应体系升温至65~90℃，保温搅拌反应30~60min；之后过滤、洗涤，再将滤饼在105~150℃下充分干燥，即制得季铵盐改性纳米有机蒙脱石。