[发明专利]一种自支撑双金属磷化物Ni2P-Cu3P复合材料及其制备方法

权利要求书

1.一种自支撑双金属磷化物Ni₂P-Cu₃P复合材料，其特征在于，该复合材料同时以NiCuC合金膜为自支撑基底及低温磷化前驱体；双金属磷化物为双连续相，组成及分布可精确控制；该复合材料Ni₂P相在基底表面横向覆盖，Cu₃P以颗粒形式纵向嵌入（颗粒直径0.2~1.0 μm），形成多维复合磷化结构，有利于磷化活性物与反应气相或液相介质的充分接触和电子传递。

2.一种自支撑双金属磷化物Ni₂P-Cu₃P复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）Ni₂P-Cu₃P双金属磷化物前驱体的制备；

（2）低温磷化得到自支撑双金属磷化物Ni₂P-Cu₃P。

3.根据权利要求2所述的一种自支撑双金属磷化物Ni₂P-Cu₃P复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）Ni₂P-Cu₃P双金属磷化物前驱体的制备，其方法为以不同比例高纯高比表面积羰基镍粉、电解铜粉混合聚乙烯醇缩丁醛液形成前驱体生膜制备浆料；控制厚度将混合浆料覆膜；真空控温烧结得到Ni₂P-Cu₃P双金属磷化物前驱体。

4.根据权利要求2所述步骤（1）Ni₂P-Cu₃P双金属磷化物前驱体的制备，其特征在于，前驱体中碳元素以石墨形式存在，部分石墨固溶于镍铜合金中，另一总分以聚集体分散于合金表面。

5.根据权利要求4所述步骤（1）Ni₂P-Cu₃P双金属磷化物前驱体的制备，其特征在于，所述镍粉粒度在5～10 μm，镍粉形貌由羰基镍粉，电解镍粉中的一种；所述电解铜粉粒度在5～10 μm；镍铜混合粉中铜粉质量百分数为10.0 wt.%~45.0 wt.%，混合时间5~12小时。

6.根据权利要求4所述步骤（1）Ni₂P-Cu₃P双金属磷化物前驱体的制备，其特征在于，所述聚乙烯醇缩丁醛分子量范围为30000~60000；聚乙烯醇缩丁醛液质量浓度为8.0wt.%～30.0 wt.%；聚乙烯醇缩丁醛溶剂为乙醇、聚乙烯吡咯烷酮、乙二醇中的一种；混合粉浆料质量浓度为10 wt.%～45.0 wt.%。

7.根据权利要求4所述步骤（1）Ni₂P-Cu₃P双金属磷化物前驱体的制备，其特征在于，在隔离空气环境内制备前驱体生膜，控制生膜厚度为50~500 μm，干燥后从平板上移出。

8.根据权利要求2一种自支撑双金属磷化物Ni₂P-Cu₃P复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）低温磷化得到自支撑双金属磷化物Ni₂P-Cu₃P，其方法为，前驱体通过NaH₂PO₂分解产生的活性磷化氢还原得到自支撑双金属磷化物Ni₂P-Cu₃P。

9.根据权利要求8所述步骤（2）低温磷化得到自支撑双金属磷化物Ni₂P-Cu₃P，其特征在于，前驱体经0.5~ 2.0mol/L HF 活化表面30 ~ 50 min；Ni₂P-Cu₃P双金属磷化物前驱体的面积为2.0~6.0 cm²，NaH₂PO₂的质量范围0.15~0.45 mg可在基底表面实现双相共存结构。

10.根据权利要求8所述步骤（2）低温磷化得到自支撑双金属磷化物Ni₂P-Cu₃P，其特征在于，在反应温度为250 ^oC ~ 350 ^oC下保持30至180min，升温速率0.5~2 ^oC/min，控制活性磷化物的分布面积。