[发明专利]一种对设备腐蚀性小的从光棒废料中回收高吸油值白炭黑的方法

说明书

一种对设备腐蚀性小的从光棒废料中回收高吸油值白炭黑的方法。其技术方案是：将光纤预制棒废料用浓度95‑99.8％的有机溶剂浸泡12‑48h，废料与溶剂质量比为1：2‑4，浸泡次数2‑3次；然后在600‑800℃下煅烧15‑30min，待自然冷却后研磨成粉；接着将该粉末转移至反应釜并加入浓度6‑22％的草酸，粉末与草酸的质量比为1：3‑5，在85‑105℃和转速为50‑250r/min条件下搅拌15‑30min，固液分离；把所得固体进行多次水洗、醇洗后，继续用醇浸泡12‑48h；最后在600‑800℃下烘10‑30min即得吸油值为2.0‑2.2mL/g的白炭黑产品。本发明对设备腐蚀性小、污染小、安全性高、成本低廉、工艺简单且获得产品具有较高吸油值。

技术领域

本发明属于白炭黑提取的技术领域。具体涉及一种对设备腐蚀性小的从光棒废料中回收高吸油值白炭黑的方法。

背景技术

白炭黑具有多孔性、内表面积大、高分散性、质轻、化学稳定性好、耐高温和电绝燃性好等优异特性。可作为补强剂、增稠剂和触变剂等广泛用于橡胶、造纸、塑料、涂料、染料、油漆、农药和日用化工等众多领域。

吸油值是表征白炭黑对有机物的吸附性能的产品质量参数，常用1g白炭黑的DBP(邻苯二甲酸二丁酯)吸附量来表示。白炭黑的吸附性能好，在有机高分子材料中具有较好的分散性，才会发挥其补强作用。因此，具有较高的吸油值是白炭黑能被广泛应用的前提，橡胶、涂料、电子材料等众多领域均需要高吸油值的白炭黑。

光纤预制棒制备是光纤生产的最重要的一环，在其制备过程中会产生大量废料，中国每年产生的废料约4-6万吨且每年还在持续增长。该废料的主要成分为纳米级二氧化硅，还含有无机、有机絮凝剂等杂质。目前处理这种废料的方式是填埋，造成极大的资源浪费和环境污染。因此，从制备光纤预制棒产生的废料中回收具有较高吸油值的白炭黑具有重要的意义。

中国专利CN 103991875 B公布了一种从制备光纤预制棒产生的废料中回收白炭黑的方法。但该工艺在实施过程中存在以下问题：盐酸对设备腐蚀严重且挥发会对人体造成一定的伤害，还会造成原料的损失，所提取的白炭黑的吸油值不够高。

发明内容

本发明旨在克服上述技术中的缺陷，目的在于提供一种对设备腐蚀性小、安全性高、成本低廉、工艺简单的一种从光纤预制棒废料中回收更高吸油值白炭黑的方法。

盐酸对于不锈钢具有较强的腐蚀性，即使在浓度较低的情况下仍具有一定的腐蚀性。而草酸相对而言，腐蚀性较弱。草酸一般情况下，在室温、最高浓度低于50％，不锈钢有好的耐草酸腐蚀的性能。同时草酸的挥发性低于盐酸，一方面减少挥发溢出对人体造成的伤害，另一方面减少原料损失。

本发明首先对光纤预制棒废料进行预处理，使用有机溶剂进行浸泡目的是置换出废料中的水分，水的表面张力大，在后续煅烧过程中水的急剧挥发会产生较大附加压力，造成废料颗粒孔隙塌陷，不利于提高吸油值。基于上述处理才使得草酸处理所得废料粉末的吸油值比盐酸处理废料粉末吸油值更高，达到2.0mL/g以上。

盐酸、草酸都能够较好的除去粉末颗粒孔隙内含量较多的Fe等金属杂质。但对吸油值的影响截然不同，原因可能是：盐酸酸性强，粉末颗粒表面的羟基在强酸性环境下加热会发生分子间脱水，造成颗粒密集团聚，降低了粉末的吸油值；而草酸酸性小，不会导致粉末颗粒发生类似的团聚现象；草酸的两个羧基会与不同颗粒表面羟基反应成键，该化学键经高温煅烧脱去CO后，在颗粒表面架起了新的化学键桥梁，该结构串联的颗粒发生交错，形成三维网状二次孔结构，能显著提高所得白炭黑的吸油值。

本发明采取的技术方案如下。

一种对设备腐蚀性小的从光棒废料中回收高吸油值白炭黑的方法，包括如下步骤：

(1)将光纤预制棒废料用95-99.8％有机溶剂浸泡，废料与溶剂质量比为1：2-4，浸泡时间12-48h，然后离心倒掉上清液，重复上述步骤2-3次，得到黄色糊状物；