[发明专利]一种制备超疏水涂层及测试其性能的方法

权利要求书

1.一种制备超疏水涂层及测试其性能的方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）制备纳米二氧化硅粒子,具体的为: 将 30 mL 的 TEOS 溶解于乙醇中获得 350mL 的无水乙醇与 TEOS 的混合液，将 TEOS 与污水乙醇的混合液倒入安装有电动搅拌器、滴液漏斗和冷凝器的容量为 500 mL 的三口烧瓶中，滴液漏斗中含有按照蒸馏水和氨水体积比为 2：7 配制的氨水的蒸馏水溶液。

2.开启三口烧瓶上的电动搅拌器，同时打开并调节滴液漏斗的开关，使 18 mL 氨水的蒸馏水溶液以 15 mL/min 的速度均匀滴入三口烧瓶，待氨水的蒸馏水溶液滴加完毕，继续搅拌 1h 获得纳米二氧化硅溶胶。

3.将纳米二氧化硅溶胶在 120℃的干燥箱中干燥 24h，除去溶剂和副产物获得干燥后的纳米二氧化硅凝胶，将凝胶研磨并用 300 目的分样筛过滤，获得纳米二氧化硅粒子；

（2）获得低表面能纳米二氧化硅粒子,具体的为: （201）将 0.5g 的 PDMS 和 0.05g的 DBTD 加入装有电动搅拌器的三口烧瓶中，并加入 50ml 的 n-庚烷，并机械搅拌 10 分钟。

4.将 5g 的纳米二氧化硅加入到以上混合液中，并机械搅拌 15 分钟和超声波震动1min，使纳米二氧化硅粒子均匀分散于混合液中；

（202）室温下，将以上体系静置于 36h，使 PDMS 分子通过-OH 基团间的缩合反应接枝到纳米二氧化硅表面，并使 n-庚烷挥发，获得低表面能纳米二氧化硅粒子；

（3）利用 APTES 对低表面能纳米二氧化硅进行表面修饰,具体的为: （301）将 5.5g的低表面能纳米二氧化硅粒子在室温下分散于 150ml 的无水乙醇中，并超声波分散 3 分钟。

5.将低表面能纳米二氧化硅粒子的无水乙醇分散液注入500ml 的三口烧瓶中，并将体系放置于 60℃的水域中进行机械搅拌；

（302）机械搅拌过程中，向体系中加入 0.5g 的 APTES 和 5ml 的酸性超纯水，其中酸性超纯水是通过超纯水中加入醋酸调至 pH 值为 5 时获得；

（303）将反应体系在 60℃下保持 2h，并机械搅拌，使 APTES 分子通过-OH 基团间的缩合反应接枝到低表面能纳米二氧化硅粒子表面，获得表面修饰APTES的低表面能纳米二氧化硅粒子分散液；

（4）对基材进行表面修饰,具体的为: （401）将玻璃片在室温下放置于无水乙醇中，采用超声波清洗玻璃片 10 分钟；

（402）将玻璃片放置于去离子水中用超声波清洗 20 分钟；

（403）将清洗后的玻璃片放置于烘箱中烘干，获得表面清洁的玻璃片；

（404）将洁净的玻璃片放置于 0.5g 的 EPTMS、100ml乙醇与 5ml 的 pH=5 的超纯水的混合液中，并保持体系反应温度为 60℃，反应进行 1h 后，获得经 EPTMS 表面修饰的玻璃片；

（5）在基底上形成改性纳米二氧化硅超疏水涂层,具体的为: （501）将经 EPTMS 修饰的玻璃片浸渍在表面修饰 APTES 的低表面能纳米二氧化硅粒子分散液中，取出玻璃片并将玻璃片放置于 120℃的烘箱中 20 分钟，使纳米二氧化硅粒子在玻璃片表面进行自组装，并通过 EPTMS 上环氧基和 APTES 上氨基的聚合，使纳米自组装体接枝到玻璃片表面；

（502）将玻璃片继续干燥，获得改性纳米二氧化硅超疏水涂层;

（6）测试改性纳米二氧化硅超疏水涂层憎水性能；

（7）测试改性纳米二氧化硅超疏水涂层的稳定性。

6. 根据权利要求1所述的制备超疏水涂层及测试其性能的方法，其特征在于，所述步骤（6）具体的为：采用 Drop Meter A-20 接触角测量系统进行测量，所述测量系统基于界面形状分析法测量物体表面接触角，根据液滴形状计算出接触角，对每一被测涂层的静态接触角进行测量时，分别在此涂层上取 5 个不同的点进行测量，取五个点静态接触角测量值的平均值。

7.根据权利要求3所述的制备超疏水涂层及测试其性能的方法，其特征在于，所述步骤（7）具体的为：将改性纳米二氧化硅超疏水涂层存放不同时间后，对该涂层表面的水滴静态接触角与水滴滚动角进行测量。