[发明专利]一种制备Cu掺杂SiO2纳米复合气凝胶的方法

说明书

本发明公开了一种制备Cu掺杂SiO₂纳米复合气凝胶的方法，步骤如下：将Cu(NO₃)₂·3H₂O溶于无水乙醇中，加入正硅酸乙酯和去离子水，搅拌，加入DMF和浓硝酸，继续搅拌6.5‑7.5h，将溶胶倒入培养皿中，陈化3‑5d，即得前驱体复合醇凝胶；将所得醇凝胶于25‑35℃下继续老化23‑25h后，在34‑36℃恒温下用正硅酸乙酯与无水乙醇的混合液浸泡2‑3d，洗涤，在34‑36℃下恒温干燥14‑16h，再在60‑65℃下恒温干燥71‑73h，最后将样品放入电炉中，于740‑760℃处理4‑6h，冷却即得。该方法制备的复合气凝胶粒径小，比表面积大，微观结构完善，且具有良好的热稳定性。

技术领域

本发明涉及一种制备Cu掺杂SiO₂纳米复合气凝胶的方法。

背景技术

过渡金属Cu由于具有良好的催化氧化和催化还原性能，已被广泛地应用于有机物环氧化、CO及NO_x的催化氧化、碳氢化合物的加氢及脱氢反应等化学工程。将Cu掺杂到各种催化剂载体中，往往会提高催化剂的催化活性。SiO₂气凝胶是一种新型多孔性非晶固态纳米材料，因其具有高比表面、高孔隙率、低密度等独特的性能，在许多领域，特别是作为催化剂及载体方面具有诱人的应用前景。即使铜少量(如1％-5％，质量分数)负载于SiO₂载体中，也会有效改善复合凝胶的催化性能，因此这类材料已引起人们广泛的研究兴趣。传统制备金属掺杂SiO₂复合气凝胶的方法主要有化学浸渍法和化学气相沉积法，但用这两种方法制备气凝胶，颗粒组分易团聚，干燥时易引起气凝胶网络大量坍塌，比表面低，催化活性较差，且后者还受原材料的限制。溶胶-凝胶-超临界干燥工艺可以制备活性物种均匀分散的气凝胶，但超临界干燥工艺条件苛刻，设备昂贵，且存在不安全因素，阻碍了金属掺杂SiO₂气凝胶的推广及应用。与超临界干燥工艺相比，由于在非超临界条件下制备凝胶材料具有操作简单、成本低廉等优势，因而人们不断探讨并完善SiO₂气凝胶制备中的非超临界干燥工艺。近年来，利用此工艺制备金属掺杂SiO₂复合凝胶材料的研究，也已引起了人们的关注。目前，在硝酸铜与正硅酸乙酯复合溶胶体系中，引入DMF进行原位共溶胶-凝胶，并结合常压干燥工艺制备复合气凝胶的研究尚未见报导。

发明内容

本发明的目的在于提供一种制备Cu掺杂SiO₂纳米复合气凝胶的方法。

本发明通过下面技术方案实现：

一种制备Cu掺杂SiO₂纳米复合气凝胶的方法，包括如下步骤：将15-25份Cu(NO₃)₂·3H₂O溶于60-70份无水乙醇中，然后缓慢加入8-14份正硅酸乙酯和35-45份去离子水，于44-48℃的恒温磁力搅拌机上搅拌10-15min，加入5-10份DMF和5-7份浓硝酸，继续搅拌6.5-7.5h后，将溶胶倒入培养皿中，25-35℃下陈化3-5d形成凝胶，即得天蓝色前驱体复合醇凝胶；将所得醇凝胶于25-35℃下继续老化23-25h后，在34-36℃恒温下用90-100份体积比为1:1的正硅酸乙酯与无水乙醇的混合溶液浸泡2-3d进行老化，每24h换一次溶剂，使凝胶中的水分置换出来，再用无水乙醇洗涤3-5次，在34-36℃下恒温干燥14-16h，再在60-65℃下恒温干燥71-73h，最后将样品放入电炉中，于740-760℃处理4-6h，冷却即得；各原料均为重量份。

优选地，所述的方法中，缓慢加入11份正硅酸乙酯和40份去离子水。

优选地，所述的方法中，于46℃的恒温磁力搅拌机上搅拌12min。

优选地，所述的方法中，继续搅拌7h。

优选地，所述的方法中，30℃下陈化4d形成凝胶。