[发明专利]一种敌草快合成及精制工艺

说明书

本发明属于农药制剂合成技术领域，具体涉及一种敌草快合成及精制工艺。本发明所述敌草快合成及精制工艺，主要通过脱溶、合成、分层、过滤、调节pH值、萃取、蒸馏等步骤制得敌草快水剂。

技术领域

本发明属于农药制剂合成技术领域，具体涉及一种敌草快合成及精制工艺。

背景技术

敌草快(diquat)，化学名称为1,1’-乙撑-2,2’-联吡啶二溴盐，是英国先正达化学公司开发的一种非选择性接触除草剂和干燥剂，也是目前全球应用最广泛的除草剂产品之一，全球销售量和使用量仅次于草甘膦和百草枯。

敌草快一般用于传导性触杀灭生性除草剂，可迅速被绿色植物组织吸收，与土壤接触后很快会失去活性，多用于大田、果园、非耕地、收割前等除草之用，也可以用作马铃薯和地瓜的茎叶催枯；在禾本科杂草严重的地方，以敌草快和百草枯一起使用效果更好。敌草快一般以二溴盐的单水化合物的形式存在，市售的敌草快加工制剂多为20％的水剂形式。

制备敌草快的传统方法是以吡啶为原料，在镍催化剂存在下氧化偶联制得2,2’联吡啶，然后与1,2-二溴乙烷进行回流环化反应，环化合成敌草快二溴盐。但是现有技术方法中，多采用回流保温反应，使得整个反应周期达到18h以上；另外，现有技术方法主要通过压滤吹干取得固体后再进行加水溶解、吸附等步骤得到母液，而通过压滤处理得到的固体不仅无法去除反应时产生的杂质，影响反应收率，而且由于二溴乙烷原料具有较强的腐蚀性和挥发性都很强，使得在压滤吹干过程中会增加尾气的处理难度，令二溴乙烷原料的消耗变高，增加了生产成本；再者，现有技术方法在得到固体后，加水溶解萃取，需要多次甲苯萃取并通过盐酸调节物料的pH值，才能得到合格物料，一方面使得萃取剂的消耗过高，而盐酸的使用也增加了物料中的杂质，同时处理步骤也较为繁琐，严重影响了敌草快的合成效率，并增加了精制的成本。

发明内容

为此，本发明所要解决的技术问题在于提供一种敌草快合成及精制工艺。

为解决上述技术问题，本发明所述的一种敌草快合成及精制工艺，包括如下步骤：

(1)脱溶：取二联吡啶甲苯液减压脱出溶剂甲苯，得到2.2-联吡啶，备用；

(2)合成：取1,2-二溴乙烷加入到上述步骤(1)制得的2.2-联吡啶中，并升温至140-160℃进行保温反应；

(3)分层：反应结束后加水混合，并静置分层，将下层1,2-二溴乙烷分出，得到含敌草快反应液；

(4)脱色：将步骤(3)所得敌草快反应液进行脱色处理，固液分离并收集滤液，得到敌草快滤液；

(5)萃取：将步骤(4)所得敌草快滤液调节pH为6-8，并加入萃取剂进行萃取，收集水相，得到敌草快萃取液；

(6)蒸馏：将步骤(5)所得敌草快萃取液经减压蒸馏，所得浓缩液即为含敌草快母液。

所述步骤(1)中，所述脱出溶剂步骤是通过两级薄膜蒸发器脱出甲苯。

所述步骤(1)中，所述脱出溶剂步骤为120-150℃进行减压蒸馏。

所述步骤(2)中，所述1,2-二溴乙烷和2.2-联吡啶的质量比为60-65：600-650。

所述步骤(2)中，还包括取样检测分析的步骤，当2.2-联吡啶含量≦2％时，结束反应。

所述步骤(4)中，所述脱色处理步骤为加入活性炭。

所述步骤(5)中，所述调节pH步骤为通过滴加氨水进行调节。

所述步骤(5)中，所述萃取剂包括甲苯。

所述步骤(6)之后，还包括将所得敌草快母液配制成所需浓度的敌草快水剂成品的步骤。