[发明专利]一种舒更葡糖钠中间体的制备方法有效
申请号: | 201810638440.8 | 申请日: | 2018-06-20 |
公开(公告)号: | CN110615858B | 公开(公告)日: | 2023-10-20 |
发明(设计)人: | 张贵民;鲍广龙;张乃华 | 申请(专利权)人: | 鲁南制药集团股份有限公司 |
主分类号: | C08B37/16 | 分类号: | C08B37/16 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 276005 *** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 葡糖 中间体 制备 方法 | ||
1.一种舒更葡糖钠中间体的制备方法,其特征在于,全卤代γ-环糊精与硫代试剂反应生成全巯基γ-环糊精。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
将全卤代γ-环糊精溶解于有机溶剂中,加入硫代试剂,加热至反应结束,将反应液加入到纯化水中,搅拌均匀,调节pH至析出固体,抽滤得滤饼,用纯化水打浆精制,得全巯基γ-环糊精精制品。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述的全卤代γ-环糊精为6-全脱氧-6-全碘代-γ-环糊精、6-全脱氧-6-全溴代-γ-环糊精或6-全脱氧-6-全氯代-γ-环糊精。
4.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述的硫代试剂为硫化钠、硫化钾、硫氢化钠、硫氢化钾或其组合,其中全卤代γ-环糊精与硫代试剂的摩尔比为1:8~25。
5.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述的反应有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺或二甲基亚砜,其中γ-环糊精与反应溶剂的质量体积比为1:5~10g/ml。
6.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述的反应温度为55℃~95℃,反应时间为6h~18h。
7.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述的反应液与纯化水的体积比为1:1~20。
8.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述的pH值为2~3。
9.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述滤饼与纯化水的质量比为1:5~12。
10.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述精制过程中纯化水打浆温度为40℃~90℃,打浆时间为1~5h。
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