[发明专利]一种mSiO2-IDA吸附剂的制备方法在审
| 申请号： | 201810638806.1 | 申请日： | 2018-06-20 |
| 公开（公告）号： | CN108854969A | 公开（公告）日： | 2018-11-23 |
| 发明（设计）人： | 陈正新 | 申请（专利权）人： | 陈正新 |
| 主分类号： | B01J20/22 | 分类号： | B01J20/22;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/20 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 528427 广东*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 吸附剂 制备 洗涤 过滤 浓盐酸 水中 离子 无水乙醇溶液 回流萃取 吸附效果 冰水浴 溶液pH 油浴锅 放入 溶解 成功 | ||
1.一种mSiO2-IDA吸附剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：在85-95份去离子水中加入10-20份CTAB，放入65-75℃油浴锅，加入15-25份浓度为1.5mol/L的NaOH溶液，之后逐滴加入20-30份TEOS至形成乳白色的溶液，反应3-4h，生成SiO2，反应结束后用去离子水和无水乙醇分别洗涤4-6次，离心过滤，60-70℃真空干燥23-25h，研磨保存；取上述SiO2分散于75-85份含有2-4份浓盐酸的无水乙醇溶液中，在75-85℃下回流萃取47-49h去除CTAB，反应结束后用去离子水和无水乙醇洗涤4-6次，离心过滤，60-70℃真空干燥23-25h得mSiO2；将5-15份IDA溶解到65-75份去离子水中，并把pH调至10.2-10.6，然后置于冰水浴中搅拌15-25min，之后逐滴缓慢地加入15-25份GLYMO，搅拌40-50min，在50-60℃下反应7-9h，加热结束后冷却至室温，用浓盐酸将溶液pH调至6.0-6.4，并加入7-9份mSiO2，在80-90℃下搅拌反应2.5-3.5h，反应结束后用去离子水洗涤4-6次，离心过滤，60-70℃真空干燥23-25h即得；各原料均为重量份。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：反应3.5h。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：65℃真空干燥24h。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在80℃下回流萃取48h。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：将10份IDA溶解到70份去离子水中，并把pH调至10.4。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：置于冰水浴中搅拌20min。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：搅拌45min。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在55℃下反应8h。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：用浓盐酸将溶液pH调至6.2。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在85℃下搅拌反应3h。
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