[发明专利]载体为棒状介孔分子筛硅胶复合材料的异丁烷脱氢催化剂及制法和应用在审
申请号: | 201810638971.7 | 申请日: | 2018-06-20 |
公开(公告)号: | CN110614113A | 公开(公告)日: | 2019-12-27 |
发明(设计)人: | 亢宇;刘红梅;刘东兵 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司北京化工研究院 |
主分类号: | B01J29/03 | 分类号: | B01J29/03;B01J37/02;B01J37/08;B01J37/10;B01J35/10;B01J32/00;C07C5/333;C07C11/09 |
代理公司: | 11283 北京润平知识产权代理有限公司 | 代理人: | 王崇;李婉婉 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 异丁烷脱氢 催化剂 介孔分子筛 棒状 制备 硅胶 复合材料载体 前驱体 焙烧 介孔材料原粉 制备介孔材料 催化剂领域 浸渍处理 抗积碳性 溶剂处理 脱模板剂 脱氢活性 复合材料 异丁烯 原粉 去除 应用 | ||
1.一种制备异丁烷脱氢催化剂的方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
(a)在模板剂的存在下,将硅源与酸剂进行混合接触,并将混合接触后得到的混合物依次进行晶化、过滤和干燥,得到介孔材料原粉;
(b)将所述介孔材料原粉进行脱模板剂处理,得到棒状介孔分子筛;
(c)将所述棒状介孔分子筛与硅胶混合,得到棒状介孔分子筛硅胶复合材料载体;
(d)将步骤(c)所得棒状介孔分子筛硅胶复合材料载体在含有Pt组分前驱体和Zn组分前驱体的溶液中进行浸渍处理,然后依次进行去除溶剂处理、干燥和焙烧。
2.根据权利要求1所述的方法,其中,在步骤(a)中,所述混合接触的条件包括:温度为25-60℃,时间为25min以上,pH为1-6;
优选地,所述模板剂和所述硅源用量的摩尔比为1:10-90;
优选地,所述模板剂为三嵌段共聚物聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯;
优选地,所述晶化的条件包括:温度为50-120℃,时间为10-40h。
3.根据权利要求1所述的方法,其中,在步骤(b)中,所述脱模板剂处理的过程包括:在90-120℃下,将所述介孔材料原粉用醇进行洗涤,洗涤时间为10-40h。
4.根据权利要求1所述的方法,其中,在步骤(c)中,所述棒状介孔分子筛与硅胶混合的方式为机械共混;
优选地,所述棒状介孔分子筛和所述硅胶的用量重量比为1.2-10:1。
5.根据权利要求1所述的方法,其中,在步骤(d)中,所述棒状介孔分子筛硅胶复合材料载体、Pt组分前驱体和Zn组分前驱体的用量使得制备的异丁烷脱氢催化剂中,以所述异丁烷脱氢催化剂的总重量为基准,所述载体的含量为98-99.4重量%,所述Pt组分以Pt元素计的含量为0.1-0.5重量%,所述Zn组分以Zn元素计的含量为0.5-1.5重量%。
6.由权利要求1-5中任意一项所述的方法制备的异丁烷脱氢催化剂。
7.根据权利要求6所述的异丁烷脱氢催化剂,其中,所述异丁烷脱氢催化剂包括载体以及负载在所述载体上的Pt组分和Zn组分,其中,所述载体为含有硅胶和棒状介孔分子筛的复合材料,所述棒状介孔分子筛具有二维六方孔道分布结构,所述棒状介孔分子筛的孔体积为0.8-1.2mL/g,比表面积为600-700m2/g,平均孔径为5-10nm;所述硅胶的比表面积为200-300m2/g,孔体积为1-2mL/g,平均孔径为10-30nm,平均粒径为20-100μm。
8.根据权利要求7所述的异丁烷脱氢催化剂,其中,以所述异丁烷脱氢催化剂的总重量为基准,所述载体的含量为98-99.4重量%,所述Pt组分以Pt元素计的含量为0.1-0.5重量%,所述Zn组分以Zn元素计的含量为0.5-1.5重量%;
优选地,所述棒状介孔分子筛的孔体积为0.9-1.1mL/g,比表面积为630-680m2/g,平均孔径为5-8nm;所述硅胶的比表面积为230-280m2/g,孔体积为1.2-1.8mL/g,平均孔径为12-18nm,平均粒径为30-70μm;
优选地,所述棒状介孔分子筛和所述硅胶的含量重量比为1.2-10:1;
优选地,所述棒状介孔分子筛为SBA-15,所述硅胶为955硅胶。
9.权利要求6-8中任意一项所述的异丁烷脱氢催化剂在异丁烷脱氢制异丁烯中的应用,其中,所述异丁烷脱氢制异丁烯的方法包括:在催化剂和氢气的存在下,将异丁烷进行脱氢反应。
10.根据权利要求9所述的应用,其中,异丁烷的用量与氢气的用量的摩尔比为0.5-1.5:1;
优选地,所述脱氢反应的条件包括:反应温度为550-650℃,反应压力为0.05-0.2MPa,反应时间为20-40h,异丁烷质量空速为2-5h-1。
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