[发明专利]聚乳酸改性氧化石墨烯纳米复合材料及制备方法和应用

权利要求书

1.一种改性氧化石墨烯的制备方法，其特征在于原料包括氧化石墨烯、甲基丙烯酸甲酯、二溴异丁乙酸酯、三苯基膦、抗坏血酸、三氯化铁和N,N-二甲基甲酰胺，每克氧化石墨烯加入甲基丙烯酸甲酯1克至20克、二溴异丁乙酸酯0.1克至5克、N,N-二甲基甲酰胺5克至50克、三苯基膦50毫克至100毫克、抗坏血酸40毫克至80毫克、三氯化铁30毫克至100毫克，改性氧化石墨烯的制备方法按下述方法进行：第一步，将所需量氧化石墨烯和N,N-二甲基甲酰胺混合后超声分散得到超声分散物；第二步，将所需量的三氯化铁、三苯基膦、二溴异丁酸乙酯和抗坏血酸加入超声分散物中得到原料混合物，在氮气保护环境中，原料混合物在80℃下反应后得到反应产物；第三步，将反应产物中的自聚产物去除，随后过滤并真空干燥后得到改性氧化石墨烯。

2.根据权利要求1所述的改性氧化石墨烯的制备方法，其特征在于第二步中，在反应过程中，搅拌原料混合物；或/和，第三步，先将反应产物溶于甲醇或乙酸乙酯中，然后采用三氯甲烷洗涤以除去自聚产物；或/和，第三步中，真空干燥的温度为40℃至50℃，真空干燥时间为8小时至12小时。

3.根据权利要求1或2所述的改性氧化石墨烯的制备方法，其特征在于氧化石墨烯按下述方法得到:第一步，将浓硫酸温度预冷至2℃至10℃；第二步，在搅拌状态下，向温度为2℃至10℃的浓硫酸中加入石墨和硝酸钠并反应，加入过程中，将反应温度控制为2℃至10℃，石墨、硝酸钠和浓硫酸的质量比为1:0.5至1:10至30；第三步，所需量的石墨和硝酸钠加入完毕后，再搅拌10分钟至30分钟，然后加入高锰酸钾，反应继续进行30分钟至60分钟后得到反应混合物，其中，石墨与高锰酸钾的质量比为1:4；第四步，将反应混合物加热至35℃并搅拌1小时至2小时；第五步，按每克石墨使用40克至60克的去离子水的标准，将去离子水加入到第四步加热完成后得到的反应混合物中并加热至90℃至98℃进行水解反应，水解30分钟至60分钟后得到水解产物；第六步，将水解产物冷却至60℃，然后向水解产物中加入双氧水，直到水解产物变成金黄色，趁热过滤；第七步，将过滤得到的滤饼中的硫酸根离子除去；第八步，将除去硫酸根离子的滤饼经过透析纯化和冷冻干燥后得到氧化石墨烯。

4.一种根据权利要求1或2或3所述的改性氧化石墨烯的制备方法得到的改性氧化石墨烯。

5.一种以权利要求4所述的改性氧化石墨烯为原料的聚乳酸−改性氧化石墨烯纳米复合材料，其特征在于原料按重量份数计包括0.1份至10份改性氧化石墨烯、0.1份至10份乳酸锌和1份至20份六亚甲基二异氰酸酯，以及还包括100份乳酸或100份L-丙交酯或100份D-丙交酯或100份D,L-丙交酯或100份内消旋丙交酯。

6.根据权利要求5所述的聚乳酸−改性氧化石墨烯纳米复合材料，其特征在于按下述方法得到：第一步，将所需量乳酸或L-丙交酯或D-丙交酯或D,L-丙交酯或内消旋丙交酯、乳酸锌、六亚甲基二异氰酸酯和改性氧化石墨烯混合得到混合原料，在氮气保护下，将混合原料温度升至120℃至180℃，混合原料在温度为120℃至180℃下反应0.5小时至3小时得到反应产物一；第二步，反应产物一冷却至室温，然后加入乙酸乙酯溶解，再加入蒸馏水后生成沉淀，分离出沉淀；第三步，向第二步得到的沉淀中再加入乙酸乙酯进行溶解，重复第二步操作2次至3次，得到最后沉淀；第四步，最后沉淀经真空干燥后得到聚乳酸-改性氧化石墨烯纳米复合材料。

7.根据权利要求6所述的聚乳酸−改性氧化石墨烯纳米复合材料，其特征在于按下述方法得到：第一步，将所需量乳酸或L-丙交酯或D-丙交酯或D,L-丙交酯或内消旋丙交酯、乳酸锌、六亚甲基二异氰酸酯和改性氧化石墨烯加入到双螺杆挤出机中，在氮气保护下将双螺杆挤出机内温度升至120℃至180℃，在温度为120℃至180℃下反应0.5小时至3小时；第二步反应产物一经双螺杆挤出机挤出，冷却至室温，加入乙酸乙酯溶解，然后加入蒸馏水，分离出沉淀；第三步，向第二步得到的沉淀再加入乙酸乙酯进行溶解，重复第二步操作2次至3次，得到最后沉淀；第四步，最后沉淀经真空干燥后得到聚乳酸-改性氧化石墨烯纳米复合材料。