[发明专利]一种明胶型凝胶糖果中磷脂酰丝氨酸含量的测定方法有效

专利信息
申请号: 201810639401.X 申请日: 2018-06-20
公开(公告)号: CN108931595B 公开(公告)日: 2021-05-11
发明(设计)人: 张飞;郑家概;张志军;林晨;王和平;李圣男;张志舟;黄兴民;刘军;付强;林奕云;林钦恒;夏冰;蓝燕玲;黄子荣;钟永红;高涛;戴立威;梁柳泳;林嘉婷 申请(专利权)人: 广东省测试分析研究所(中国广州分析测试中心)
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02;G01N30/74;G01N30/34
代理公司: 广州科粤专利商标代理有限公司 44001 代理人: 方燕;莫瑶江
地址: 510070 广东省广*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 一种 明胶 凝胶 糖果 磷脂 丝氨酸 含量 测定 方法
【权利要求书】:

1.一种明胶型凝胶糖果中磷脂酰丝氨酸含量的测定方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)标准品溶液制备:制备磷脂酰丝氨酸标准品溶液;

(2)供试品溶液制备:向经过预处理的供试品明胶型凝胶糖果中加入浓度为1.0~5.0mol/L的盐酸溶液,摇匀后置于恒温水浴摇床中50℃~70℃水解10~50min,水解后冷却至室温,然后向冷却后的水解溶液中加入萃取剂进行萃取得到萃取液,将萃取液中的萃取剂吹干,用氯仿/甲醇溶液定容作为供试品溶液;

(3)测定:采用非正己烷正相高效液相色谱—蒸发光散射分析方法对步骤(2)得到的供试品溶液中的磷脂酰丝氨酸含量进行测定;所述的非正己烷正相高效液相色谱条件为:色谱柱:硅胶柱,尺寸为4.6mm×250mm×5μm,流动相Ⅱ:异丙醇:水:乙酸:三乙胺的体积比为84:16:1.5:0.08,流动相流速:1.0mL/min;柱温:40℃;进样量:20μL;蒸发光散射检测器条件为:漂移管温度:100℃;载气为氮气,载气流速:2.0L/min。

2.根据权利要求1所述的明胶型凝胶糖果中磷脂酰丝氨酸含量的测定方法,其特征在于,步骤(2)中所述的供试品明胶型凝胶糖果的预处理的具体步骤是:将明胶型凝胶糖果剪碎,再使用研钵将剪碎后的明胶型凝胶糖果挤压研磨成均匀的粘稠状备用。

3.根据权利要求1所述的明胶型凝胶糖果中磷脂酰丝氨酸含量的测定方法,其特征在于,步骤(2)中供试品溶液的具体制备步骤是:

(a)称取经过预处理的供试品于离心管中,加入浓度为1.0~5.0mol/L盐酸溶液,混匀后,水平置于50℃~70℃的恒温水浴摇床水解10~50min后冷却至室温;

(b)向上述溶液中加入石油醚,振摇萃取5min后,4000r/min离心5min,移出上层石油醚溶液;再重复萃取下层一次,合并两次萃取后的石油醚溶液;

(c)用氮气吹干合并的石油醚溶液中的石油醚,用氯仿/甲醇溶液对其定容作为供试品溶液。

4.根据权利要求3所述的明胶型凝胶糖果中磷脂酰丝氨酸含量的测定方法,其特征在于,步骤(a)具体的步骤为:称取经过预处理的供试品1.5g于离心管中,加入摩尔浓度为1.8mol/L盐酸溶液20mL,混匀后,水平置于60℃的恒温水浴摇床水解17min后冷却至室温。

5.根据权利要求3所述的明胶型凝胶糖果中磷脂酰丝氨酸含量的测定方法,其特征在于,所述的氯仿/甲醇溶液中氯仿与甲醇的体积比为90:10。

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