[发明专利]一种以乙酰苯胺为原料合成高纯度对氨基苯磺酰胺的方法及对氨基苯磺酰胺

说明书

一种以乙酰苯胺为原料合成高纯度对氨基苯磺酰胺的方法及对氨基苯磺酰胺，属于对氨基苯磺酰胺合成领域。方法包括：将乙酰苯胺与冰醋酸混合得反应原液。在紫外光照射作用及60‑70℃的搅拌加热条件下，向反应原液中同时通入二氧化硫气体及氯气进行氯磺化反应，减压回收冰醋酸得到对乙酰氨基苯磺酰氯。将对乙酰氨基苯磺酰氯依次进行胺化反应及水解反应。其操作简单，制得的对氨基苯磺酰胺纯度高。

技术领域

本发明涉及对氨基苯磺酰胺合成领域，且特别涉及一种以乙酰苯胺为原料合成高纯度对氨基苯磺酰胺的方法及对氨基苯磺酰胺。

背景技术

对氨基苯磺酰胺除用来制取结晶磺胺供外用消炎外，还可以合成其它磺胺类药物如磺胺脒、磺胺甲氧嗪、磺胺甲基嘧啶等，是一种重要的医药及中间体。

目前，乙酰苯胺作为原料合成对氨基苯磺酰胺是一种常用的路线。现有技术中采用氯磺酸对乙酰苯胺进行氯磺化反应，由于该反应为平衡反应，即使采用大量且过量的氯磺酸参与反应时仍然还有20％的对乙酰氨基苯磺酸不能转化成为对乙酰氨基苯磺酰氯，导致产品的收率及纯度不高。

有鉴于此，特提出本申请。

发明内容

本发明的目的在于提供一种以乙酰苯胺为原料合成高纯度对氨基苯磺酰胺的方法，其操作简单，制得的产品纯度高。

本发明的另一目的在于提供一种对氨基苯磺酰胺，其纯度高。

本发明解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。

本发明提出一种以乙酰苯胺为原料合成高纯度对氨基苯磺酰胺的方法，包括：将乙酰苯胺与冰醋酸混合得反应原液；在紫外光照射作用及60-70℃的搅拌加热条件下，向反应原液中同时通入二氧化硫气体及氯气进行氯磺化反应，减压回收冰醋酸得到对乙酰氨基苯磺酰氯；将对乙酰氨基苯磺酰氯依次进行胺化反应及水解反应。

本发明提出一种对氨基苯磺酰胺，根据上述的方法制得。

本发明实施例的有益效果是：

本发明提供的以乙酰苯胺为原料合成高纯度对氨基苯磺酰胺的方法，采用二氧化硫与气体和氯气作为氯磺化试剂，以紫外光照射进行引发，能够使对乙酰苯胺进行充分彻底的氯磺化反应。以冰醋酸为溶剂，反应过程中使乙酰苯胺能够充分与二氧化硫气体和氯气接触而进行反应，反应后便于通过减压蒸馏将磺化产物与溶剂进行分离。该方法中溶剂及参与反应的气体均能够在反应后充分除去，使磺化产物中对乙酰氨基苯磺酰氯的含量高、纯度大，从而保证胺化反应及水解反应后得到的对氨基苯磺酰胺具有较高的纯度。

本发明提供的对氨基苯磺酰胺，根据上述的方法制得，相应地具备纯度高的优点。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。

下面对本发明实施例的以乙酰苯胺为原料合成高纯度对氨基苯磺酰胺的方法及对氨基苯磺酰胺进行具体说明。

本发明提供一种以乙酰苯胺为原料合成高纯度对氨基苯磺酰胺的方法，包括：采用乙酰苯胺作为原料、采用二氧化硫与气体和氯气作为氯磺化试剂，依次进行磺化反应、氯化反应、胺化反应以及水解反应。

具体地：

(1)磺化反应包括：将乙酰苯胺与冰醋酸混合得反应原液。可选地，乙酰苯胺与冰醋酸的质量比为1:3-4，例如可以是1:3、1：3.2、1:3.5、1：3.8、1:4等。