[发明专利]一种自组装液晶新材料的制备方法在审
申请号: | 201810640478.9 | 申请日: | 2018-06-21 |
公开(公告)号: | CN108865173A | 公开(公告)日: | 2018-11-23 |
发明(设计)人: | 黄智伟 | 申请(专利权)人: | 黄智伟 |
主分类号: | C09K19/16 | 分类号: | C09K19/16;C09K11/06 |
代理公司: | 北京久维律师事务所 11582 | 代理人: | 邢江峰 |
地址: | 075000 河北省张家口市桥*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 自组装 制备 液晶 苯基乙烯 液晶分子 间隔基长度 棒状液晶 发光基元 活性中心 液晶基元 液晶相 构型 基元 旋桨 发光 诱导 合成 扭曲 矛盾 | ||
1.一种自组装液晶新材料的制备方法,制备技术方案如下:
按照质量份数,将4.2-6.2份的中间体1,11.2-15.5份的中间体2,9.6-10.6份的碳酸钾和80-100份的乙腈加入到反应釜中,然后抽真空,然后用高纯氮气置换反应釜中的空气,每次抽真空时间为10-15min,最后充入高纯氮气,保持常压;完成后升温到75-95℃,反应70-85h;再加入 0.1-0.6份的三氟丙基聚二甲基硅氧烷/乙烯基三氟丙基聚二甲基硅氧烷/硅倍半氧烷交联聚合、0.1-0.6份聚二甲基二烯丙基氯化铵、0.01-0.06份的9,9-二甲基芴-2,7-二硼酸、0.03-0.09份的异丙醇镧,60-85℃,反应1-5h;完成反应后将溶剂蒸干,然后加入30-55份的稀盐酸溶解产物,收集有机相,然后用200-300份的二氯甲烷分5-10次进行萃取,加入30-40份的无水硫酸钠干燥,过滤后将滤液蒸干溶剂后即可得到一种自组装液晶新材料。
2.根据权利要求1所述的一种自组装液晶新材料的制备方法,其特征在于:所述的中间体1按照以下方案制备:
按照质量份数,将3.5-5.5份的锌粉以及5-10份的4, 4-二羟基二苯甲酮加入到反应釜中,然后抽真空,然后用高纯氮气置换反应釜中的空气,每次抽真空时间为10-15min,最后充入高纯氮气,保持常压;完成后向反应釜中加入80-90份的四氢呋喃,搅拌均匀后用液氮将体系冷却至零下65-75℃,然后缓慢的向反应釜中滴加2.8-3.6份的四氯化钛,滴加完毕后搅拌20-30min后,使体系自然升温到常温后继续升温到70-90℃,反应10-15h;完成反应后加入10-15份的稀盐酸,搅拌10-20min后用水和二氯甲烷萃取,然后蒸干溶剂后即可得到中间体1。
3.根据权利要求1所述的一种自组装液晶新材料的制备方法,其特征在于:所述的中间体2按照以下方案制备:
按照质量份数,将2.5-3.5份的氰基联苯酚,4.5-5.5份的溴代十二烷,5.0-6.5份的碳酸钾和70-90份的乙腈加入到反应釜中,然后抽真空,然后用高纯氮气置换反应釜中的空气,每次抽真空时间为10-15min,最后充入高纯氮气,保持常压;完成后升温到70-90℃,反应60-80h;完成反应后将溶剂蒸干,然后加入30-55份的稀盐酸溶解产物,然后用200-300份的二氯甲烷分5-10次进行萃取,收集有机相,加入30-40份的无水硫酸钠干燥,过滤后将滤液蒸干溶剂后即可得到中间体2。
4.根据权利要求1所述的一种自组装液晶新材料的制备方法,其特征在于:所述的溶剂乙腈和四氢呋喃都经过严格干燥除水处理。
5.根据权利要求1所述的一种自组装液晶新材料的制备方法,其特征在于:所述的稀盐酸浓度为1%-5%。
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