[发明专利]一种化学链燃烧用核壳结构的复合相变蓄热氧载体的制备方法有效
申请号: | 201810640945.8 | 申请日: | 2018-06-21 |
公开(公告)号: | CN108745359B | 公开(公告)日: | 2021-03-02 |
发明(设计)人: | 王华;田孟爽;李孔斋;张凌;陈艳鹏 | 申请(专利权)人: | 昆明理工大学 |
主分类号: | B01J23/745 | 分类号: | B01J23/745;C10L10/00;C10L10/02 |
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地址: | 650093 云*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 化学 燃烧 用核壳 结构 复合 相变 蓄热 载体 制备 方法 | ||
1.一种化学链燃烧用核壳结构的复合相变蓄热氧载体的制备方法,其特征在于,具体步骤为:
(1)将核壳结构的Al@C复合相变蓄热材料分散到去离子水或超纯水中配制成核壳结构的Al@C复合相变蓄热材料悬浊液;
所述核壳结构的Al@C复合相变蓄热材料的制备方法,具体步骤为:
1)分别将铝粉、NiCl2、NH4F加入到去离子水或超纯水中配制成铝粉浑浊液、NiCl2溶液和NH4F溶液;
2)将步骤1)的铝粉浑浊液置于超声波中进行超声处理5~30min得到铝粉悬浊液;
3)将明胶加入到步骤1)的NiCl2溶液中,在温度为35~55℃条件下搅拌均匀,然后再加入步骤2)的铝粉悬浊液并在温度为35~55℃、搅拌条件下反应5~20min得到溶液A;
4)在温度为35~55℃、搅拌条件下,在步骤3)的溶液A中逐滴滴加步骤1)的NH4F溶液并持续反应0.5~3h;再按照水-无水乙醇-水的顺序交替洗涤3~5次,固液分离,固体置于温度为50~100℃条件下干燥;
5)将步骤4)干燥后的固体匀速升温至温度为600~800℃并进行高温焙烧2~16h得到前驱体Al@Al2O3;
6)将步骤5)的前驱体Al@Al2O3置于固定床中,通入甲烷-惰性气体的混合气体,在温度为500~750℃条件下进行甲烷催化裂解反应0.2~5h即得核壳结构Al@C复合相变蓄热材料;
(2)将Fe(NO3)3·9H2O和Al(NO3)3·9H2O加入到去离子水或超纯水中配制成溶液B;
(3)在温度为40~90℃、搅拌条件下,将Al@C复合相变蓄热材料悬浊液加入到溶液B中反应0.1~1h;再逐滴滴加氨水调节溶液pH值为9~10并反应0.5~3h,然后再恒温老化处理1~12h;固液分离,再按照水-无水乙醇-水的顺序交替洗涤3~5次固体,固体在50~100℃条件下干燥3~24h;
(4)将步骤(3)干燥的固体置于温度为600~800℃条件下高温焙烧1~5h即得化学链燃烧用核壳结构Fe2O3-Al2O3/(Al@C)复合蓄热型氧载体。
2.根据权利要求1所述化学链燃烧用核壳结构的复合相变蓄热氧载体的制备方法,其特征在于:核壳结构的Al@C复合相变蓄热材料的制备方法的步骤1)中铝粉、NiCl2、NH4F的摩尔比为(5~20):(0.5~2):(1~3),铝粉浑浊液中铝粉的浓度为0.5~2mol/L,NiCl2溶液中NiCl2的浓度为0.05~0.2mol/L,NH4F溶液中NH4F的浓度为0.1~0.3mol/L;超声波功率为40~80W。
3.根据权利要求1所述化学链燃烧用核壳结构的复合相变蓄热氧载体的制备方法,其特征在于:核壳结构的Al@C复合相变蓄热材料的制备方法的步骤3)中明胶与NiCl2溶液的固液比g:L为(3~15):1。
4.根据权利要求1所述化学链燃烧用核壳结构的复合相变蓄热氧载体的制备方法,其特征在于:核壳结构的Al@C复合相变蓄热材料的制备方法的步骤4)中逐滴滴加的速度为1~5滴/s。
5.根据权利要求1所述化学链燃烧用核壳结构的复合相变蓄热氧载体的制备方法,其特征在于:核壳结构的Al@C复合相变蓄热材料的制备方法的步骤5)中匀速升温的速率为1~10℃/min。
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