[发明专利]一种方英石的制备方法及含该方英石的蒙脱石标准对照品的制备方法

说明书

一种方英石的制备方法及含该方英石的蒙脱石标准对照品的制备方法，采用无晶态二氧化硅粉末作为原料制备α‑石英，制备过程简单，煅烧时间短，制得的方英石光学纯度高，转化率高，通过用于蒙脱石方英石制备蒙脱石标准对照品，用与蒙脱石杂质检测的自身对照，使得X射线衍射法扫描角度变小（15‑35°），减少了仪器所需能量，且使方英石含量图谱分析变得简单明了。

本发明涉及材料技术领域，特别涉及一种方英石的制备方法及含该方英石的蒙脱石标准对照品的制备方法。

背景技术

方英石也称方石英，属石英矿物中的一种。自然界中方英石的含量很少，天然方英石一般产于火山岩形成的气泡中，无天然矿。而石英族矿物在不同的温度、压力下存在相变过程。目前，通常采用高温煅烧石英的方法制备方英石。中国发明专利《一种煅烧石英制备方石英的方法》（专利号：CN200710051620.8）提到在石英粉体中加入复合催化剂Y₂O₃、Na₂CO₃和BaF₂，经1300℃、6h烧制得方石英；发明专利《一种方石英的制备方法》（专利号：CN2015102931816）使用石英粉制得石英精砂，后经1200-1800℃煅烧制得方英石；发明专利《一种以硅藻土为原料低温烧制多孔方石英的方法》（专利号：CN201410021134）中使用硅藻土加入硅酸盐金属溶液为助剂，在600-800℃煅烧12-24h制得方英石。

上述所述方法的缺陷在于：工艺过程复杂，煅烧时间长，添加剂加入量大，影响制得方英石纯度，且转化率低。

本发明直接使用无晶态二氧化硅粉末，经高温煅烧制得方英石，制备过程简单，煅烧时间短，制得的方英石光学纯度高，转化率高。

蒙脱石作为药物已经在临床上广泛应用，但是蒙脱石中所含的杂质石英、方石英等不仅影响蒙脱石的性质，还具有致癌性。为了提高蒙脱石的质量，控制杂质的含量，对方英石的检测非常重要。通过X射线衍射法能鉴定出方英石。但是通过X射线衍射法对方英石直接进行扫描，所需扫描的角度大（3-90°），仪器所需能量要求非常高；并且对方英石图谱的定量分析，需要用到全谱拟合，计算复杂，操作繁琐。

发明内容

为了克服以上方法的缺陷，本发明提供一种方英石的制备方法及含该方英石的蒙脱石标准对照品的制备方法。

本发明采用的技术解决方案是：一种方英石的制备方法，包括以下步骤：将无晶态二氧化硅粉末经煅烧，冷却后，碾磨过筛，得到方英石。

所述的过筛为200-300目筛。

所述的煅烧温度为1200-1600℃，煅烧时间为1-3h。

所述的制备的方英石的光学纯度大于95%。

一种含方英石的蒙脱石标准对照品的制备方法，包括以下步骤：

（1）将制备的方英石与蒙脱石按照所需初次混合比例混合，经初次碾磨，烘干后得到一次对照品中间体；

（2）将得到的一次中间体中再加入与一次中间体等质量的蒙脱石，再次碾磨烘干，得到混合比例为初次混合比例一半的二次混合比例的二次对照品中间体；

（3）重复上述操作若干次，直至得到混合均匀的所需的最终方英石比例的蒙脱石混合物标准对照品。

所述的制备的方英石与蒙脱石的初次混合比例中α-石英的含量大于8%。

所述的方英石与蒙脱石重复操作碾磨烘干次数大于等于3次。

所述的碾磨时间为10-120min，所述的烘干温度为100-120℃，烘干时间为10-60min。

所述的最终方英石比例的蒙脱石混合物标准对照品的混合均匀度RSD小于20%。