[发明专利]一种草酸二异戊酯合成工艺在审
申请号: | 201810641207.5 | 申请日: | 2018-06-21 |
公开(公告)号: | CN108947818A | 公开(公告)日: | 2018-12-07 |
发明(设计)人: | 徐守忠 | 申请(专利权)人: | 徐守忠 |
主分类号: | C07C67/08 | 分类号: | C07C67/08;C07C69/36 |
代理公司: | 北京细软智谷知识产权代理有限责任公司 11471 | 代理人: | 赵芳 |
地址: | 132000 吉林省吉*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 阀门 合成工艺 冷凝冷却器 草酸二异戊酯 反应液入口 混合液出口 水蒸汽出口 闭合回路 反应装置 回流入口 回流装置 依次连接 反应管 流化态 循环泵 蒸馏釜 分水 戊酯 种草 蒸汽出口阀门 生产周期 生产效率 醇酯 | ||
1.一种草酸二异戊酯合成工艺,其特征在于,包括以下步骤:
(1)搭建反应装置;反应装置包括循环泵、蒸馏釜、冷凝冷却器1、冷凝冷却器2、分水回流装置和流化态反应管;蒸馏釜上设置有混合液出口阀门、反应液入口阀门、醇水蒸汽出口阀门、醇回流入口阀门和醇酯蒸汽出口阀门;混合液出口阀门、循环泵、流化态反应管与反应液入口阀门依次连接构成第一闭合回路;醇水蒸汽出口阀门、冷凝冷却器1、分水回流装置与醇回流入口阀门依次连接构成第二闭合回路;醇酯蒸汽出口阀门与冷凝冷却器2相连接;所述蒸馏釜包括蒸馏釜1和蒸馏釜2;
(2)将酸醇配料加入到蒸馏釜中,将催化剂加入流化态反应管中,开启蒸馏釜1的第一闭合回路和第二闭合回路,待蒸馏釜1的酸醇配料反应结束后,关闭蒸馏釜1的第一闭合回路和第二闭合回路,打开蒸馏釜1的醇酯蒸汽出口阀门,同时开启蒸馏釜2的第一闭合回路和第二闭合回路;待蒸馏釜1的醇酯蒸馏完毕后,往蒸馏釜1中加入酸醇配料;待蒸馏釜2中的酸醇配料反应结束后,关闭蒸馏釜2的第一闭合回路和第二闭合回路,打开蒸馏釜2的醇酯蒸汽出口阀门,同时开启蒸馏釜1的第一闭合回路和第二闭合回路,依此进行下去。
2.根据权利要求1所述草酸二异戊酯合成工艺,其特征在于,步骤(1)中,反应装置还包括醇收集槽和酯收集槽,所述醇收集槽和所述酯收集槽分别与冷凝冷却器2相连接。
3.根据权利要求1所述草酸二异戊酯合成工艺,其特征在于,步骤(1)中,冷凝冷却器1和冷凝冷却器2的冷却液均为水。
4.根据权利要求3所述草酸二异戊酯合成工艺,其特征在于,步骤(1)中,冷却液水的温度为20-30℃。
5.根据权利要求1所述草酸二异戊酯合成工艺,其特征在于,步骤(2)中,所述酸醇配料中的酸为草酸、醇为异戊醇。
6.根据权利要求1所述草酸二异戊酯合成工艺,其特征在于,步骤(2)中,草酸与异戊醇的质量比为1:4-6。
7.根据权利要求1所述草酸二异戊酯合成工艺,其特征在于,步骤(2)中,所述催化剂为NKC-9。
8.根据权利要求1所述草酸二异戊酯合成工艺,其特征在于,步骤(2)中,所述催化剂与酸的质量比为1:55-65。
9.根据权利要求1所述草酸二异戊酯合成工艺,其特征在于,步骤(2)中,所述第一闭合回路的反应温度为100-140℃。
10.根据权利要求1所述草酸二异戊酯合成工艺,其特征在于,步骤(2)中,所述第一闭合回路的反应温度为120℃。
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