[发明专利]一种核壳型复合微纳米颗粒及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201810641804.8 申请日: 2018-06-21
公开(公告)号: CN109046471B 公开(公告)日: 2021-06-25
发明(设计)人: 白卫斌;田肖;姚日进;徐艳莲;林金火 申请(专利权)人: 福建师范大学
主分类号: B01J31/38 分类号: B01J31/38;B01J35/02;C02F1/30;C02F101/36;C02F101/38
代理公司: 福州市博深专利事务所(普通合伙) 35214 代理人: 林志峥
地址: 350000 福建省*** 国省代码: 福建;35
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摘要:
搜索关键词: 一种 核壳型 复合 纳米 颗粒 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种核壳型复合微纳米颗粒的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

步骤1:将芴与无水三氯化铁共同投放在玻璃研钵中,用研槌研磨半小时,之后利用5%的盐酸乙醇溶液将混合物洗涤,抽滤干燥得粗产物,然后用无水乙醇索提得聚芴微纳米颗粒;

步骤2:将所述聚芴微纳米颗粒与浓硫酸进行磺化反应,得到磺化微纳米颗粒;

具体的:先将聚芴微纳米颗粒通过超声分散的方法分散于无水乙醇中,然后加入浓硫酸进行磺化反应,所述超声分散的时间为至少10min,所述磺化反应的温度为40℃,时间为3h,通过油浴进行加热,磺化反应时所用的浓硫酸的质量分数至少为70%,将所述磺化微纳米颗粒依次进行洗涤和离心,以除去未反应的浓硫酸,洗涤时采用无水乙醇作为溶剂;

步骤三:将所述磺化微纳米颗粒与钛酸四正丁酯依次进行吸附和水解反应,得到所述核壳型复合微纳米颗粒;

具体的:先将所述磺化微纳米颗粒通过超声分散的方法分散于无水乙醇中,所述超声分散的时间为至少10min,然后加入钛酸四正丁酯,在磁力搅拌作用下使钛酸四正丁酯吸附于所述磺化微纳米颗粒上,吸附的温度为25℃,时间为8h,将吸附有钛酸四正丁酯的磺化微纳米颗粒先通过乙醇进行洗涤和离心,除去多余的钛酸四正丁酯,然后在乙醇/水的混合溶液中进行水解反应,所述水解反应的温度为25℃,时间为4h,乙醇/水的混合溶液中乙醇与水的体积比为1:1;

步骤四:对所述核壳型复合微纳米颗粒依次进行洗涤、离心和干燥处理,洗涤的溶剂为无水乙醇。

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