[发明专利]一种快速高效的乙酰苯胺合成对氨基苯磺酰胺的方法及对氨基苯磺酰胺在审
| 申请号： | 201810642310.1 | 申请日： | 2018-06-20 |
| 公开（公告）号： | CN108558713A | 公开（公告）日： | 2018-09-21 |
| 发明（设计）人： | 蔡红新;闫玲玲;樊明伟;王书擘;杨鹏 | 申请（专利权）人： | 新乡市锦源化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C311/39 | 分类号： | C07C311/39;C07C303/38;C07C303/40;C07C303/02;C07C309/88;C07C303/08;C07C309/51 |
| 代理公司： | 北京超凡志成知识产权代理事务所(普通合伙) 11371 | 代理人： | 史晶晶 |
| 地址： | 453000 *** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 对氨基苯磺酰胺 乙酰苯胺 氯化反应 合成 磺化液 氯化液 对乙酰氨基苯磺酰氯 混合液加热 紫外光 胺化反应 二氯亚砜 合成领域 磺化反应 水解反应 四氯化碳 氯磺酸 雾化 液料 加热 照射 生产 | ||
1.一种快速高效的乙酰苯胺合成对氨基苯磺酰胺的方法，其特征在于，包括：将乙酰苯胺、氯磺酸于四氯化碳中混合并加热至50-60℃磺化反应40-60min得到磺化液；在紫外光的照射作用下，将所述磺化液与二氯亚砜混合的混合液加热至70-80℃氯化反应40-60min得到氯化液，氯化反应中将液料进行雾化；将所述氯化液结晶得到的对乙酰氨基苯磺酰氯依次进行胺化反应及水解反应。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述乙酰苯胺、所述氯磺酸以所述二氯亚砜的摩尔比依次为1:2.1-2.5:1.0-1.1。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，氯化反应中将所述混合液的底部的液体进行雾化后吹离液面。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，氯化反应中还包括向所述混合液中混入催化剂，所述催化剂包括DMAC、DMAP及过氧化二异丙苯。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述乙酰苯胺与所述催化剂的摩尔比为1:0.05-0.08；
和/或，所述催化剂中所述DMAC、所述DMAP及所述过氧化二异丙苯的摩尔比依次为1-2:1-2:1。
6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，氯化反应包括依次进行的第一阶段及第二阶段，第一阶段前将所述DMAC与所述过氧化二异丙苯混入所述混合液中，第一阶段与第二阶段之间再将所述DMAP混入所述混合液中。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，第一阶段的反应时间为25-35min，第二阶段的反应时间为15-25min。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，磺化反应中还包括向所述四氯化碳中混入五氧化二磷。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述乙酰苯胺与所述五氧化二磷的摩尔比为1:0.05-0.08。
10.权利要求1-9任一项所述的方法制得的对氨基苯磺酰胺。
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