[发明专利]一种夏枯草蜂蜜的鉴别方法有效
申请号: | 201810643017.7 | 申请日: | 2018-06-21 |
公开(公告)号: | CN108845050B | 公开(公告)日: | 2021-08-06 |
发明(设计)人: | 王凯;吴黎明;梁馨文;薛晓锋 | 申请(专利权)人: | 中国农业科学院蜜蜂研究所 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/88 |
代理公司: | 北京路浩知识产权代理有限公司 11002 | 代理人: | 王文君;陈征 |
地址: | 100093*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 夏枯草 蜂蜜 鉴别方法 | ||
1.一种夏枯草蜂蜜的鉴别方法,其特征在于,以迷迭香酸作为特征识别物进行鉴别,包括如下步骤:
(1)夏枯草蜂蜜提取物的制备:
1)将夏枯草蜂蜜按质量体积比1:4~6充分溶于pH为1.8~2.2的醋酸溶液中,形成蜂蜜溶液;
2)将活化后的大孔树脂添加到所述蜂蜜溶液中,搅拌吸附0.8~1.5h,得到吸附有有效成分的大孔树脂;
3)将步骤2)得到的吸附有有效成分的大孔树脂装填到洗脱柱中,先用pH为1.8~2. 2的醋酸水溶液淋洗,再用纯水淋洗,最后用无水乙醇洗脱并收集洗脱液;
4)将所述洗脱液进行低温浓缩,去除乙醇后成固形物,将所术固形物复溶于水,用乙酸乙酯对其进行萃取,收集乙酸乙酯层,挥发溶剂,即得;
(2)采用液相-四级杆-飞行时间质谱对待测蜂蜜样品进行检测;
液相色谱检测的条件为:
色谱柱为C18色谱柱;流动相A为纯水,流动相B为甲醇;梯度洗脱的程序为:0-2min 流动相B的体积分数增加至15% ,2-10min 流动相B的体积分数由15%增加至30%,10-25min流动相B的体积分数由 30%增加到90%,25-30min ,流动相B的体积分数维持在 90%,30-31min,流动相B的体积分数下降至15%;
四级杆-飞行时间质谱的检测条件为:
ESI负离子,气体温度:350℃;气体流速: 11 L/min;喷雾气压力:40 psig;毛细管电压:3500V;鞘气温度:350℃;鞘气流速:10 L/min,并判断在飞行时间质谱图中是否包括359.0772允许偏差±5ppm质量数的特征峰。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,还包括以下一个或多个特征峰: 137.0249允许偏差±5ppm、179.0352允许偏差±5ppm、187.0984允许偏差±5ppm、723.5048允许偏差±5ppm或582.2619允许偏差±5ppm。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述色谱柱为proshell 120 SB-C18色谱柱,其规格为2.1 mm×100 mm,2.7 μ m,和/或,流动相的流速为0.2 mL/min;进样量为2 μL;柱温为30℃。
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