[发明专利]一种丙硫菌唑的制备方法有效
| 申请号： | 201810643697.2 | 申请日： | 2018-06-21 |
| 公开（公告）号： | CN108689952B | 公开（公告）日： | 2020-10-27 |
| 发明（设计）人： | 王淼;丁亚伟;陆成樑 | 申请（专利权）人： | 江西天宇化工有限公司 |
| 主分类号： | C07D249/12 | 分类号： | C07D249/12 |
| 代理公司： | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人： | 巩克栋 |
| 地址： | 331300 *** | 国省代码： | 江西;36 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 丙硫菌唑 制备 方法 | ||
1.一种丙硫菌唑的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：将式I所示化合物与氯化铁在单独的芳烃类溶剂中进行非均相氧化反应，静置分层得到有机相和水相，有机相降温至10-20℃过滤并干燥后直接得到所述丙硫菌唑，反应式如下：
所述式I所示化合物与芳烃类溶剂的质量比为1:(2-3)；
所述芳烃类溶剂为甲苯、二甲苯、三甲苯、氯苯或溴苯中的任意一种或至少两种的组合；
所述非均相氧化反应的温度为30-100℃。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述式I所示化合物与氯化铁的摩尔比为1:(2.0-5.0)。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述式I所示化合物与氯化铁的摩尔比为1:(2.0-3.0)。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述非均相氧化反应的温度为30-50℃。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述非均相氧化反应的时间为5-12h。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述水相经无机酸酸化后，与氧化剂反应重新得到氯化铁。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述氧化剂包括过氧化氢、次氯酸钠或高锰酸钾中的任意一种。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：将式I所示化合物与氯化铁在单独的芳烃类溶剂中，在30-100℃下进行非均相氧化反应5-12h，静置得到有机相和水相，其中水相经无机酸酸化后，与氧化剂反应重新得到氯化铁，有机相降温至10-20℃过滤并干燥后直接得到所述丙硫菌唑；所述芳烃类溶剂为甲苯、二甲苯、三甲苯、氯苯或溴苯中的任意一种或至少两种的组合。
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