[发明专利]一种实心球状的微纳米二氧化锡粉体的制备方法在审
| 申请号： | 201810644131.1 | 申请日： | 2018-06-21 |
| 公开（公告）号： | CN108726560A | 公开（公告）日： | 2018-11-02 |
| 发明（设计）人： | 刘松涛;杨凯;侯海云;王俊勃;杨敏鸽;贺辛亥;思芳;付翀;徐洁;苏晓磊;游艺博;张晨歌 | 申请（专利权）人： | 西安工程大学 |
| 主分类号： | C01G19/02 | 分类号： | C01G19/02 |
| 代理公司： | 西安弘理专利事务所 61214 | 代理人： | 韩玙 |
| 地址： | 710048 *** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 二氧化锡粉体 实心球状 微纳米 锡盐 醇溶液 制备 水热 工业化批量生产 可溶性粒子 无水醇溶剂 白色产物 干扰离子 颗粒分布 水热反应 形状规则 风干 氧化物 溶剂 去除 洗涤 冷却 溶解 团聚 | ||
1.一种实心球状的微纳米二氧化锡粉体的制备方法，其特征在于，具体按照下述步骤进行：
步骤1，将锡盐溶解到无水醇溶剂中，得到锡盐醇溶液；
步骤2，将所述锡盐醇溶液进行水热反应，然后冷却至室温，得到水热锡盐醇溶液；
步骤3，将所述水热锡盐醇溶液洗涤数次，至可溶性离子完全去除，风干得到的白色产物即为实心球状的微纳米二氧化锡粉体。
2.根据权利要求1所述的一种实心球状的微纳米二氧化锡粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤1中的无水醇为甲醇或乙醇。
3.根据权利要求1所述的一种实心球状的微纳米二氧化锡粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤1中的锡盐为SnCl4·5H2O、SnCl2·2H2O和SnC2O4中任一种。
4.根据权利要求1所述的一种实心球状的微纳米二氧化锡粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤1中锡盐醇溶液的浓度为0.02～0.5mol/L。
5.根据权利要求1所述的一种实心球状的微纳米二氧化锡粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤2中锡盐溶液在水热反应釜中进行水热反应，水热反应的温度为120℃～220℃，水热反应的时间为12h～30h。
6.根据权利要求1所述的一种实心球状的微纳米二氧化锡粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤3中洗涤水热锡盐醇溶液时先用水洗涤5-10次后，再使用无水乙醇洗涤1-5次。
7.根据权利要求6所述的一种实心球状的微纳米二氧化锡粉体的制备方法，其特征在于，所述用离子水洗涤水热锡盐醇溶液主要按照下述步骤进行：
步骤3.1，将所述水热锡盐醇溶液均匀的分装入多个离心管中，并向每个离心管中注入水；
步骤3.2，将每个装有水热锡盐醇溶液和水的去离子管对称的放入高速离心机内进行洗涤，洗涤完成后弃去上清液，完成一次洗涤；
步骤3.3，再向每个离心管注入去离子水，重复将步骤3.2洗涤4-9次，完成水热锡盐醇溶液的去离子水洗涤。
8.根据权利要求7所述的一种实心球状的微纳米二氧化锡粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤3.2中，高速离心机洗涤时的转速为1000r/min～4000r/min，时间为5min～25min。
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