[发明专利]一种侧链型磺化聚砜质子交换膜及其制备方法有效
申请号: | 201810644774.6 | 申请日: | 2018-06-21 |
公开(公告)号: | CN108847498B | 公开(公告)日: | 2020-08-11 |
发明(设计)人: | 乔宗文 | 申请(专利权)人: | 陕西国防工业职业技术学院 |
主分类号: | H01M8/1032 | 分类号: | H01M8/1032;H01M8/1069;H01M8/1081 |
代理公司: | 西安弘理专利事务所 61214 | 代理人: | 曾庆喜 |
地址: | 710300 *** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 侧链型 磺化 质子 交换 及其 制备 方法 | ||
1.一种侧链型磺化聚砜质子交换膜的制备方法,其特征在于,具体步骤如下:
步骤1,制备侧链末端含有双键的改性聚砜;具体步骤如下:
步骤1.1,将聚砜树脂与三氯甲烷均匀混合后,搅拌使聚砜树脂完全溶解,之后加入甲基丙烯酰氯和四氯化锡,于50℃~60℃条件下反应16h,得到混合液a;
步骤1.2,经步骤1.1后,采用沉淀剂沉淀混合液a中的固体物质,之后再将混合液a采用离心处理,使固液分离,将得到的固体物质用去离子水洗涤3次~5次,放入烘箱中在40℃~60℃条件下干燥10h~15h,得到侧链末端含有双键的改性聚砜;
步骤2,经步骤1后,制备侧链末端为磺酸基团的侧链型磺化聚砜;具体步骤如下:
步骤2.1,将经步骤1后得到的侧链末端含有双键的改性聚砜溶于N-甲基吡咯烷酮中,搅拌使其完全溶解,之后再加入对苯乙烯磺酸钠和过氧化二苯甲酰,于60℃~80℃条件下反应15h~20h,得到混合液b;
步骤2.2,经步骤2.1后,采用沉淀剂沉淀混合液b中的固体物质,之后再将混合液b采用离心处理,使固液分离,将得到的固体物质用去离子水洗涤3次~5次,放入烘箱中在70℃~80℃条件下干燥15h~20h,得到侧链末端为磺酸基团的侧链型磺化聚砜;
其中,沉淀剂为无水乙醇,无水乙醇与混合液b的体积比为3~4:1;
步骤3,经步骤2后,将侧链型磺化聚砜溶于氯仿溶中,在培养皿中流延成膜,放入烘箱中在40℃~50℃条件下干燥5h~12h,去除溶剂,之后采用去离子水脱膜,再将薄膜放入浸泡液中浸泡,浸泡液每8h更换一次,更换5次,得到质子交换膜,再将质子交换膜采用去离子水清洗至pH为中性,最后,再将质子交换膜置于去离子水中保存,即为侧链型磺化聚砜质子交换膜,其结构式如下:
2.根据权利要求1所述的一种侧链型磺化聚砜质子交换膜的制备方法,其特征在于,所述步骤1.1中,聚砜树脂、三氯甲烷、甲基丙烯酰氯和四氯化锡质量比为1:45:0.42:0.58。
3.根据权利要求1所述的一种侧链型磺化聚砜质子交换膜的制备方法,其特征在于,所述步骤1.2中,沉淀剂为无水乙醇,无水乙醇与混合液a的体积比3~4:1。
4.根据权利要求1所述的一种侧链型磺化聚砜质子交换膜的制备方法,其特征在于,所述步骤3中,浸泡液为稀盐酸,稀盐酸的体积浓度均为1mol/L~4mol/L。
5.根据权利要求1所述的一种侧链型磺化聚砜质子交换膜的制备方法,其特征在于,所述步骤3中,侧链型磺化聚砜与氯仿的质量比为1:40~50。
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