[发明专利]植物油酸-壳聚糖基多元醇、以自由基光引发剂催化制备该多元醇的方法有效
申请号: | 201810645617.7 | 申请日: | 2018-06-21 |
公开(公告)号: | CN108727515B | 公开(公告)日: | 2020-12-22 |
发明(设计)人: | 周闯;李普旺;杨子明;陶金龙;吕明哲;杨卓鸿;李思东;陈煜;孔令学;王超 | 申请(专利权)人: | 中国热带农业科学院农产品加工研究所 |
主分类号: | C08B37/08 | 分类号: | C08B37/08 |
代理公司: | 北京商专永信知识产权代理事务所(普通合伙) 11400 | 代理人: | 许春兰;李彬彬 |
地址: | 524001 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 植物 油酸 聚糖 基多 自由基 引发 催化 制备 多元 方法 | ||
1.植物油酸-壳聚糖基多元醇,其特征在于,以壳聚糖基植物油酸为基材原料,与硫醇、自由基光引发剂混合,在功率为100-1000W的UV光照射下反应0-5h且大于0h得到,其结构式如式(Ⅰ)所示:
(Ⅰ)
其中,n,k=0或1,0<m+s<4,12<h+m+n+s+t<16;
R为C1~C4烷基;
所述自由基光引发剂为2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮、1-羟基环己基苯基甲酮、2-甲基-2-(4-吗啉基)-1-[4-(甲硫基)苯基]-1-丙酮、2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦、2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯、2-二甲氨基-2-苄基-1-[4-(4-吗啉基)苯基]-1-丁酮、2-羟基-2-甲基-1-[4-(2-羟基乙氧基)苯基]-1-丙酮、苯甲酰甲酸甲酯中的至少一种。
2.以自由基光引发剂催化制备权利要求1所述的植物油酸-壳聚糖基多元醇的制备方法,其特征在于,步骤如下:
将壳聚糖接枝植物油酸共聚物与硫醇、自由基光引发剂混合,在功率为100-1000W的UV光照射下,反应0-5h且大于0h,同时进行搅拌,即得到权利要求1所述的植物油酸-壳聚糖基多元醇。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述植物油酸为蓖麻油酸、桐油酸、亚麻油酸、亚油酸中的至少一种。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述硫醇为2-巯基乙醇、3-巯基-1-丙醇、2,3-二巯基丙醇、1-巯基-2-丙醇、2-巯基-3-丙醇、6-巯基己-1-醇、3-巯基-2-丁醇、11-巯基-1-十一醇中的至少一种。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述自由基光引发剂为2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮、1-羟基环己基苯基甲酮、2-甲基-2-(4-吗啉基)-1-[4-(甲硫基)苯基]-1-丙酮、2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦、2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯、2-二甲氨基-2-苄基-1-[4-(4-吗啉基)苯基]-1-丁酮、2-羟基-2-甲基-1-[4-(2-羟基乙氧基)苯基]-1-丙酮、苯甲酰甲酸甲酯中的至少一种。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述UV光的功率为100~1000 W,搅拌采用磁力搅拌,搅拌速度为100~1000 r/min,反应时间为0~5 h且大于0h。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,壳聚糖接枝植物油酸共聚物的制备方法如下:将植物油酸与乙酸酐密封反应制备植物油酸酐,然后将壳聚糖和碘化钠溶液混合,逐滴加入植物油酸酐和吡啶,搅拌混合均匀,恒温反应后用第二有机溶剂浸泡、洗涤、脱水,最后置于真空干燥箱中干燥处理,即得到壳聚糖接枝植物油酸共聚物。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述壳聚糖的粘均分子量为1.2×103~2.5×105、脱乙酰度≥90%;壳聚糖和碘化钠的质量比为1:1~1:6,植物油酸酐和壳聚糖的摩尔比为1:1~5:1,吡啶和植物油酸酐的摩尔比为2:1~6:1。
9.根据权利要求2~8任一项所述的制备方法,其特征在于,壳聚糖接枝植物油酸共聚物的合成反应中反应温度为50℃~80℃,反应时间为6~16h。
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