[发明专利]一种木甾醇的制备方法及系统在审
申请号: | 201810646358.X | 申请日: | 2018-06-21 |
公开(公告)号: | CN108912199A | 公开(公告)日: | 2018-11-30 |
发明(设计)人: | 陈其林;吴正章;方华;郭春荣;张鹏 | 申请(专利权)人: | 江苏科鼐生物制品有限公司 |
主分类号: | C07J9/00 | 分类号: | C07J9/00 |
代理公司: | 南京禹为知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 32272 | 代理人: | 王晓东 |
地址: | 225400 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 甾醇 制备 浓缩物 种木 柠檬酸水溶液 妥尔油沥青 分离效率 熔融造粒 有机溶剂 甾醇产品 蒸馏 混合液 烧碱水 粗品 收率 过滤 溶解 上层 | ||
本发明公开了一种木甾醇的制备方法及系统,包括,将妥尔油沥青与烧碱水混合,在110~160℃下反应3~6h后,加入柠檬酸水溶液搅拌至混合液pH至中性,静置,取上层进行蒸馏,得到甾醇浓缩物;将所述甾醇浓缩物溶解于有机溶剂,结晶,过滤,收集得到木甾醇粗品,熔融造粒后得到木甾醇产品。我方发明提供的木甾醇的制备方法及系统,木甾醇收率高,纯度高,色泽透亮,反应温和高效,并且具有操作温度低、分离效率高的优势。
技术领域
本发明属于植物甾醇制备技术领域,具体涉及一种木甾醇的制备方法及系统。
背景技术
植物油是植物甾醇含量较为丰富的食品之一,而其中玉米油中的植物甾醇含量较高。本品为白色粉末,也可有酯状溶于油脂。植物甾醇分为4-无甲基甾醇、4-甲基甾醇和4,4’-二甲基甾醇三类,无甲基甾醇主要有Β-谷甾醇、豆甾醇、菜油甾醇和菜籽甾醇等,主要存在于植物的种子中植物甾醇的结构与动物性甾醇的结构基本相似,唯一不同之处是c-4位所连甲基数目及c-11位侧链的差异,正是这些侧链上的微小不同致使其具有不同生理功能。
在食品行业中,植物甾醇作为食品添加剂中降低胆固醇的一个有效成分,其安全性已得到了欧美多个国家的认可,近年来还有研究证实,植物甾醇除了做降胆固醇配料之外还可以用作食品抗氧化剂。国内对植物甾醇研究起步较晚,对其应用主要是在医药和日用化工等领域,而在食品领域中的应用研究很少,市场上尚未有添加植物甾醇的功能食品。
国内植物甾醇的工业化生产存在着产品收率低、溶剂回收困难、溶剂消耗量大、甾醇制品色泽过深的缺点。
发明内容
本部分的目的在于概述本发明的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本申请的说明书摘要和发明名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和发明名称的目的模糊,而这种简化或省略不能用于限制本发明的范围。
鉴于上述和/或现有木甾醇的制备方法的技术空白,提出了本发明。
因此,本发明其中的一个目的是解决现有技术中的不足,提供一种木甾醇的制备方法。
为解决上述技术问题,本发明提供了如下技术方案:一种木甾醇的制备方法,包括,将妥尔油沥青与烧碱水混合,在110~160℃下反应3~6h后,加入柠檬酸水溶液搅拌至混合液pH至中性,静置,取上层进行蒸馏,得到甾醇浓缩物;将所述甾醇浓缩物溶解于有机溶剂,结晶,过滤,收集得到木甾醇粗品,熔融造粒后得到木甾醇产品。
作为本发明所述木甾醇的制备方法的一种优选方案,其中:所述烧碱水中NaOH的质量分数为12~15%。
作为本发明所述木甾醇的制备方法的一种优选方案,其中:所述妥尔油沥青与烧碱水溶液的质量体积比为1g:4~10ml。
作为本发明所述木甾醇的制备方法的一种优选方案,其中:所述蒸馏,其进料速率为3~4mL/min。
作为本发明所述木甾醇的制备方法的一种优选方案,其中:所述蒸馏温度为85~90℃,预热温度为65~70℃,冷凝温度为5~8℃,真空度为30~40Pa,刮膜转速为300~350r/min。
作为本发明所述木甾醇的制备方法的一种优选方案,其中:所述有机溶剂包括甲醇和/或甲乙基酮。
作为本发明所述木甾醇的制备方法的一种优选方案,其中:所述柠檬酸水溶液的质量分数为20~25%。
作为本发明所述木甾醇的制备方法的一种优选方案,其中:所述熔融造粒,其过程温度为160~180℃。
本发明的另一个目的是解决现有技术中的不足,提供一种木甾醇的制备系统,其使得产品收率高、易于溶剂回收。
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