[发明专利]一种纳米二氧化钛的制备方法

说明书

本发明公开一种纳米二氧化钛的制备方法。将四氯化钛通过泵加入到聚四氟乙烯密封容器内，再将钛酸丁酯泵入到四氯化钛上，静置5‑10min，然后加热，然后将蒸汽通入到密封容器内，调节蒸汽的流量使得密封容器的压力维持1.2‑1.3个大气压，反应至四氯化钛完全蒸发完毕为止，然后冷却至室温，从卸料阀将物料完全排出，经过过滤后，加入正丁醇洗涤至物料的氯离子低于30ppm,然后放入流化态炉内煅烧，经过气流粉碎机粉碎后得到纳米二氧化钛。本发明方法简单，成本低，避免了腐蚀，且成本低，基本无废水产生，得到的副产物能够有效的回收，得到的纳米二氧化钛一次粒径细且团聚指数低。

技术领域

本发明涉及一种纳米二氧化钛的制备方法，属于锂电池正极材料添加剂技术领域。

背景技术

磷酸铁锂是一种新型锂离子电池电极材料。其特点是放电容量大，价格低廉，无毒性，不造成环境污染。世界各国正竞相实现产业化生产。但是其振实密度低，影响电容量。主要的生产方法为高温固相合成法，产品指标比较稳定。锂离子电池的性能主要取决于正负极材料，磷酸铁锂作为锂离子电池的正极材料是近几年才出现的事，国内开发出大容量磷酸铁锂电池是2005年7月。其安全性能与循环寿命是其它材料所无法相比的，这些也正是动力电池最重要的技术指标。1C充放循环寿命达2000次。单节电池过充电压30V不燃烧，穿刺不爆炸。磷酸铁锂正极材料做出大容量锂离子电池更易串联使用。以满足电动车频繁充放电的需要。具有无毒、无污染、安全性能好、原材料来源广泛、价格便宜，寿命长等优点，是新一代锂离子电池的理想正极材料。

但是随着国家对新能源汽车补贴政策的调整，对磷酸铁锂材料的要求越来越高，特别对磷酸铁锂的压实密度的要求越来越高，从之前的＞2.3g/mL上升到现在的2.35g/mL，且后来会提升到＞2.4g/mL或者更高，同时对于0.1C的克容量的要求维持在大于156mAh。

将磷酸铁锂进行材料改性是提高此材料的性能的基本方法之一,纳米二氧化钛的掺杂是最常见的掺杂剂，但是目前的液相法合成纳米二氧化钛存在废水处理成本高，腐蚀大，最终产品成本高，每吨纳米二氧化钛的采购价达到14万以上。

发明内容

有鉴于此，本发明提供了一种纳米二氧化钛的制备方法，方法简单，成本低，避免了腐蚀，且成本低，基本无废水产生，得到的副产物能够有效的回收，得到的纳米二氧化钛一次粒径细且团聚指数低。

本发明通过以下技术手段解决上述技术问题：

一种纳米二氧化钛的制备方法，其特征在于，将四氯化钛通过泵加入到聚四氟乙烯密封容器内，再将钛酸丁酯泵入到四氯化钛上，静置5-10min，然后加热并维持容器内的温度为125-140℃，然后将温度为110-125℃的蒸汽通入到密封容器内，调节蒸汽的流量使得密封容器的压力维持1.2-1.3个大气压，反应至四氯化钛完全蒸发完毕为止，然后冷却至室温，从卸料阀将物料完全排出，经过过滤后，加入正丁醇洗涤至物料的氯离子低于30ppm,然后放入流化态炉内煅烧，煅烧温度为850-950℃，煅烧时间为3-4小时，经过气流粉碎机粉碎后得到纳米二氧化钛。

加入的四氯化钛与钛酸丁酯的摩尔比为1:1-1.2。

所述密封容器上设置有反应器，密封容器的顶部与反应器的一个进口连通，蒸汽从反应器的另一个进口，反应器的出口与冷凝器连通，反应器的出口与冷凝器连通处设置有旋风收尘器。

所述蒸汽经过气体精密过滤器过滤后通入到反应器内，气体精密过滤器的滤芯孔径为0.1μm。

所述反应器为文丘里反应器。

正丁醇洗涤液和过滤后得到的滤液混合一起，通过精馏将正丁醇和氯化氢的分离，氯化氢经过喷淋吸收得到盐酸溶液。

本专利通过钛酸丁酯和四氯化钛混合物蒸发的方式，钛酸丁酯密度较小，密度为