[发明专利]一种基于液相激光烧蚀制备ZnO/Zn2 有效
申请号: | 201810646938.9 | 申请日: | 2018-06-22 |
公开(公告)号: | CN108751250B | 公开(公告)日: | 2020-06-19 |
发明(设计)人: | 刘舒婷;邹友生 | 申请(专利权)人: | 南京理工大学 |
主分类号: | C01G9/02 | 分类号: | C01G9/02;C01G19/00 |
代理公司: | 南京理工大学专利中心 32203 | 代理人: | 马鲁晋 |
地址: | 210094 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 基于 激光 制备 zno zn base sub | ||
1.一种基于液相激光烧蚀制备ZnO/Zn2SnO4纳米棒的方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1、在反应容器中加入配制好的溶液,将锌靶置于溶液中,并使溶液浸过锌靶表面;在另一反应容器中加入配制好的相同溶液,将锡靶置于溶液中,并使溶液浸过锡靶表面;所述配制好的溶液为去离子水与双氧水的混合液,其体积比为15:1~120:1,锌靶为纯度大于99.9%高纯金属锌靶,锡靶为纯度大于99.9%高纯金属锡靶;
步骤2、调节激光器的脉冲激光光束的光路,使激光光束聚焦在溶剂液面以下的锌靶,设置激光波长、频率及能量,开启脉冲激光,在液体环境中对锌靶进行烧蚀反应;在激光烧蚀过程中采用磁力搅拌器持续搅拌溶液直至烧蚀结束;
步骤3、取出金属锌靶,将容器中的前驱体溶液转移至反应釜中升温至设定温度,并保温;
步骤4、反应结束后,反应体系随炉冷却至室温;去除反应釜中上层清液,将反应釜底部产物用乙醇清洗离心,得到沉淀,所述沉淀即为ZnO纳米棒;
步骤5、调节激光器的脉冲激光光束的光路,使激光光束聚焦在溶剂液面以下的锡靶,设置激光波长、频率及能量,开启脉冲激光,在液体环境中对锡靶进行烧蚀反应;在激光烧蚀过程中采用磁力搅拌器持续搅拌溶液直至烧蚀结束;
步骤6、取出金属锡靶,将辅助剂与步骤4得到的沉淀加入容器中,搅拌均匀,再将容器中的溶液转移至反应釜中升温至设定温度,并保温;所述辅助剂为浓度99.8%的乙醇胺,乙醇胺与总溶液体积比为1:6~1:12,设定温度为140~200℃,保温时间为4~7h;
步骤7、反应结束后,反应体系随炉冷却至室温;去除反应釜中上层清液,将反应釜底部产物用乙醇清洗离心,得到沉淀,所述沉淀即为ZnO/Zn2SnO4纳米棒。
2.根据权利要求1所述的基于液相激光烧蚀制备ZnO/Zn2SnO4纳米棒的方法,其特征在于,步骤2中激光器为Nd:YAG固体激光器,脉冲频率为5~10Hz,激光波长为1064nm,激光能量为80~120mJ,激光烧蚀时间为40~90min。
3.根据权利要求1所述的基于液相激光烧蚀制备ZnO/Zn2SnO4纳米棒的方法,其特征在于,步骤3所述溶剂热法设置的水热温度为180~200℃,保温时间为6~10h。
4.根据权利要求1所述的基于液相激光烧蚀制备ZnO/Zn2SnO4纳米棒的方法,其特征在于,步骤5中激光器为Nd:YAG固体激光器,脉冲频率为5~10Hz,激光波长为1064nm,激光能量为80~120mJ,激光烧蚀时间为40~60min。
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