[发明专利]一种月桂烯的提纯方法

说明书

本发明公开了一种月桂烯的提纯方法，该方法采用两塔连续减压精馏提纯月桂烯原料。脱轻精馏塔塔顶除去所得轻组分，塔釜釜液进入第二精馏塔中，在塔顶得到月桂烯产物。采用此方法可得到纯度＞90%的月桂烯产物，月桂烯总体收率最高可达95%以上，同时解决了目前月桂烯提纯难、产品纯度低，后续副反应多、分离复杂等问题。

技术领域

本发明属于化工分离技术领域，具体涉及一种月桂烯的提纯方法。

背景技术

月桂烯具有令人愉快的甜香脂气味，是香料产业中重要的化学品原料和中间体，广泛应用于合成香茅醛、新铃兰醛和龙涎酮等多种名贵香料产品，同时也是合成维生素、驱虫剂，抗肿瘤活性物质等医药工业重要的原料。

天然的月桂烯可从马鞭草、香叶、月桂叶和乳香胶油等植物精油中提取得到，但由于在天然精油中月桂烯含量较低，且天然精油受季节、气候等因素制约，使其采收的产量和质量不稳定，一直无法满足市场需求；而在工业上可通过提取松节油中的β-蒎烯，后裂解得到月桂烯产品，该方法成本低，产率高，在工业上得到广泛应用；也有报道可通过化学合成的方法得到月桂烯，如利用异戊二烯为原料，以碱金属钾和钠为催化剂，二异丙胺为择型剂和阻聚剂，该方法虽然具有原料来源广、反应步骤短、工艺操作简单等优点，但由于月桂烯选择性差、收率低以及成本偏高等问题，目前未能实现工业化生产。

无论采用以上哪种方法，月桂烯的总收率和产物的纯度都不高。其中工业上广泛采用的β-蒎烯裂解法只能得到质量分数为70-80%的月桂烯产物。得不到高纯度月桂烯的主要原因是月桂烯在进行提纯过程中极易发生聚合，因此对提纯过程条件的要求非常高，也使提纯过程变得复杂。

此外，目前市面上质量分数为90%及以上高纯度月桂烯的价格是质量分数为80%左右粗月桂烯价格的两倍甚至更高；而且由于月桂烯在工业上主要作为合成原料或中间体，其纯度将决定后续反应的收率、选择性及分离复杂程度，而目前市面鲜有关于月桂烯提纯的报道，因此探索一种将粗月桂烯产物进一步提纯得到高纯度月桂烯的方法显得至关重要。

发明内容

本发明的目的在于针对现有月桂烯生产工艺所得产品纯度低及提纯困难等问题，提出了一种月桂烯的提纯方法。该方法能够减少提纯月桂烯过程中聚合副反应的产生，同时提高粗产物中月桂烯的回收率和纯度。

为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案：

一种月桂烯的提纯方法，包括以下步骤：

1）将粗月桂烯原料连续从第一精馏塔中部通入，同时向塔内加入阻聚剂，于塔顶除去轻组分；于塔釜得到第一混合物；所述第一精馏塔的操作条件包括：理论板数10-50，操作压力0.1-5.0kPa，回流比5-15；第一精馏塔的主要任务是于塔顶除去轻组分，然后塔釜第一混合物经塔釜泵输送，部分输至加热器循环加热，剩下部分进入第二精馏塔。

2）将所述第一混合物连续从第二精馏塔节中部通入，同时向塔内加入阻聚剂，然后从塔顶连续采出经提纯的月桂烯产品；所述第二精馏塔的操作条件包括：理论板数10-50，操作压力0.1-5.0kPa，回流比1-10。

进一步地，所述的月桂烯的提纯方法中，所述粗月桂烯原料中月桂烯的质量分数为70-80%。

进一步地，所述的月桂烯的提纯方法中，所述阻聚剂以溶液形式加入，所用溶剂为第一精馏塔塔顶产物。阻聚剂溶液配制后，经输送泵输送，部分进入第一精馏塔，部分与第二精馏塔塔顶回流液混合后进入第二精馏塔回流。

进一步地，所述的月桂烯的提纯方法中，所述阻聚剂包括自由基阻聚剂或酸性阻聚剂。

进一步地，所述的月桂烯的提纯方法中，所述自由基阻聚剂包括氮氧自由基哌啶醇，2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶氮氧自由基，邻叔丁基对苯二酚或二异丙胺中的一种。

进一步地，所述的月桂烯的提纯方法中，所述酸性阻聚剂包括磷酸或4-甲氧基苯酚中的一种。